d. Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian
2.4.3. Phương pháp phân tích
a. Phương pháá́p xáá́c địậ̣nh độ ẩm
Cáớ́ch tiến hàà̀nh: Cân chính xáớ́c khối lượng chén đã được sấy khơ đến khối lượng khơng đổi. Sau đóớ́, lấy m (g) mẫẫ̃u chính xáớ́c đến 0,0001 cho vàà̀o chén sứ cân được khối lượng m1 (g). Sau đóớ́ đem đi sấy ở 1050C đến khối lượng không đổi (tối thiểu làà̀ 6h). Sấy xong để nguội mẫẫ̃u trong tủ sấy đến nhiệệ̣t độ phòng vàà̀ cho vàà̀o bình hút ẩm đem đi cân khối lượng m2 (g) thu được. Độ ẩm trong mẫẫ̃u được tính theo cơng thức:
IM(%) = m1−m2 x 100
m
Trong đóớ́: IM làà̀ phần trăm độ ẩm (%) m làà̀ khối lượng vật liệệ̣u (g)
m1 làà̀ khối lượng của cốc vàà̀ vật liệệ̣u trướớ́c khi nung (g) m2 làà̀ khối lượng của cốc vàà̀ vật liệệ̣u sau khi nung (g)
b. Phương pháá́p xáá́c địậ̣nh pH
- Cân 5g vật liệệ̣u đã đồng nhất về kích thướớ́c cho vàà̀o bình tam giáớ́c dung tích 250ml
- Thêm vàà̀o bình 150ml nướớ́c cất
- Lắc 30 phút, để yên 2 giờà̀
- Lắc 2 -3 lần bằng tay
c. Phương pháá́p huỳnh quang tia X (X - Ray Fluorescence)
Cấu tạo của vật chất bao gồm nguyên tử, vàà̀ khi vật thể đóớ́ bị bắn pháớ́ bởi chùm electron hoặc tia X thì tia X vớớ́i bướớ́c sóớ́ng (năng lượng) xáớ́c định sẽ pháớ́t ra từ vật thể. Khi vật liệệ̣u bị bắn pháớ́ bởi chùm electron hoặc chùm tia X, thì nóớ́ sẽ pháớ́t ra chùm tia X mớớ́i, đóớ́ làà̀ đặc tính của tia X. Huỳnh quang tia X làà̀ 1 đặc tính của tia X, được sinh ra do vật liệệ̣u bị bắn pháớ́ bởi tia X. Tia X được pháớ́t ra do kết quả bắn pháớ́ vật thể (mẫẫ̃u) của tia X gọi làà̀ huỳnh quang tia X. Do những huỳnh quang nàà̀y cóớ́ năng lượng (hay bướớ́c sóớ́ng) đặc trưng phụ thuộc vàà̀o cấu trúc nguyên tố, do vậy những nguyên tố cóớ́ thể được pháớ́t hiệệ̣n nhờà̀ việệ̣c đo năng lượng huỳnh quang (bướớ́c sóớ́ng) của chúng. Do cườà̀ng độ huỳnh quang tia X tỷ lệệ̣ vớớ́i hàà̀m lượng nguyên tố tương ứng, do vậy hàà̀m lượng mỗi nguyên tố cóớ́ thể được ướớ́c lượng qua việệ̣ đo cườà̀ng độ huỳnh quang nàà̀y.
d. Phương pháá́p phổ nhiễu xạ tia X (X – Ray Diffraction)
XRD làà̀ phương pháớ́p được sử dụng rộng rãi trong khoa học vật liệệ̣u để xáớ́c định tinh thể vàà̀ tính chất cấu trúc vật liệệ̣u. Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng tinh thể được xây dựệ̣ng từ cáớ́c nguyên tử hay ion phân bố đều đặn trong không gian. Mỗi mặt mạng như một lớớ́p phản xạ cáớ́c tia X khi chúng chiếu vàà̀o cáớ́c mặt nàà̀y. Chùm tia X tớớ́i bề mặt tinh thể vàà̀ đi sâu vàà̀o bên trong mạng lướớ́i đóớ́ng vai trò như một cáớ́ch tử nhiễm xạ đặc biệệ̣t. Cáớ́c nguyên tử, ion bị kích thích bởi chùm tia X sẽ thàà̀nh cáớ́c tâm pháớ́t ra cáớ́c tia phản xạ.
e. Phương pháá́p hiển vi điệậ̣n tử quét ( Scaning Electron Microscopy- SEM)
Phương pháớ́p SEM cho phép xáớ́c định được kích thướớ́c trung bình vàà̀ hình dạng tinh thể của Zeolite vàà̀ cáớ́c vật liệệ̣u cóớ́ cấu trúc tinh thể kháớ́c. Độ phóớ́ng đại của kính hiển vi điệệ̣n tử qt thơng thườà̀ng từ vàà̀i chục ngàà̀n đến vàà̀i chục ngàà̀n lần, năng xuất phân giải phụ thuộc vàà̀o đườà̀ng kính của chùm tia chiếu hội tụ trên mẫẫ̃u. Vớớ́i sóớ́ng điệệ̣n từ thông thườà̀ng ( dây sợi đốt hình chữ V), năng suất phân giải làà̀ 10nm đối vớớ́i ảnh bề mặt bằng cáớ́ch thu điệệ̣n tử thứ cấp, do đóớ́ cóớ́ thể quan sáớ́t thấy hình dạng vàà̀ kích thướớ́c của cáớ́c hạt vật liệệ̣u lớớ́n hơn 20nm.
f. Phương pháá́p Amon axetat – Xáá́c địậ̣nh dung tích hấá́p thụ (CEC)
Trong phương pháớ́p xáớ́c định sẽ sử dụng dung dịch amon axetat làà̀m dung dịch bão hòa cation. NH4+ sẽ đẩy hết cáớ́c cation trong tầng cation hấp thu vàà̀ làà̀m no cation toàà̀n bộ khả năng hấp thu của Zeolite, cuối cùng sẽ xáớ́c định NH4+- CEC bằng phương pháớ́p Kjendhal.
Quáớ́ trình rửa được tiến hàà̀nh cẩn thận từ bướớ́c chuẩn bị thiết bị chiết rửa: sử dụng ống chiết cóớ́ khóớ́a điều chỉnh tốc độ nhỏ giọt, dướớ́i cóớ́ cốc hứng dịch chảy ra. Sau đóớ́, cho lần lượt vàà̀o ống cáớ́c lớớ́p theo thứ tựệ̣ như sau:
Trên cùng phủ 1 lớp giấy lọc 1 lớp cát thạch anh : 10 (g) 5(g) Zeolite + 10(g) cát thạch anh 1 lớp cát thạch anh : 10 (g) 1 lớp bơng
Hình 2.3: Chuẩn bịỆ̣ vàỜ̀ tiến hàỜ̀nh chiết trong xáấ́c địỆ̣nh CEC
Sau khi bố trí thí nghiệệ̣m xong, tiến hàà̀nh chiết rửa cáớ́c mẫẫ̃u lần lượt theo thứ tựệ̣: Rửa mặn nhằm loại bỏ cáớ́c ion hòa tan vớớ́i 100ml Etanol, trong thờà̀i gian 1,5-2(h). Tiếp tục tiến hàà̀nh bão hòa cation nhằm loại bỏ cáớ́c cation trao đổi bằng 200ml dung dịch amon axetat trong thờà̀i gian từ 2-3(h). Sau khi bão hòa xong, rửa NH4+ bằng 100ml dung dịch Etanol 80% liên tục trong khoảng 1-2(h). Cuối cùng, tiến hàà̀nh đẩy NH4+ bằng 100ml dung dịch KCl 10% (cóớ́ HCl) trong thờà̀i gian chiết liên tục 1-2(h). Sử dụng bình 100ml để chứa dung dịch thu được vàà̀ thêm nướớ́c cất tớớ́i vạch. Dung dịch sẽ đem đi để xáớ́c định NH4+ bằng phương pháớ́p Kjendhal.
Trong đóớ́:
a : làà̀ số ml HCl 0,01N chuẩn độ mẫẫ̃u cất
b : làà̀ số ml HCl 0,01N chuẩn độ mẫẫ̃u trắng
N : nồng độ đương lượng dung dịch HCl; N= 0,01 (N)
Vo : thể tích toàà̀n bộ dung dịch rút (ml); V
V1 : thể tích dung dịch rút trích ra để cất N (ml); V
m : khối lượng toàà̀n bộ zeolite phân tích (g); m=5 (g) k : hệệ̣ số chuyển đôi khối lượng mẫẫ̃u khô kiệệ̣t; k=1
g. Phương pháá́p quang phổ hấá́p thụ phân tử UV-Vis
Phương pháớ́p nàà̀y dùng để xáớ́c định hàà̀m lượng chất phân tích theo độ hấp phụ áớ́nh sáớ́ng. Nguyên lý của phương pháớ́p đóớ́ làà̀ khi chùm áớ́nh sáớ́ng cóớ́ bướớ́c sóớ́ng xáớ́c định chiếu qua dung dịch cóớ́ màà̀u, cáớ́c phân tử hấp thụ sẽ hấp thụ một phần năng lượng của chùm sáớ́ng, một phần truyền qua dung dịch, xáớ́c định cườà̀ng độ áớ́nh sáớ́ng ta sẽ tìm ra nồng độ dung dịch. Quáớ́ trình đo sựệ̣ hấp thụ áớ́nh sáớ́ng dựệ̣a trên định luật Bouguer-Lambert-Beer.
A= lg(I0/ I) = ε.l.C
% truyền qua: T = (I/I0 ).100 (%) → A = − lgT Trong đóớ́:
A: Độ hấp thụ
ε : hệệ̣ số hấp thụ mol (lit.mol-1.cm-1)
ε : đặc trưng cho khả năng hấp thụ áớ́nh sáớ́ng của dung dịch. Phụthuộc vàà̀o bản chất dung dịch vàà̀ bướớ́c sóớ́ng λ
l : bề dàà̀y dung dịch (cm) C : nồng độ dung dịch (mol/l )
Xây dựệ̣ng dãy chuẩn bằng cáớ́ch tạo ra một dãy màà̀u chuẩn cóớ́ cấu tử cần định lượng vàà̀ ứng vớớ́i mỗi màà̀u làà̀ một lượng xáớ́c định của cấu tử đóớ́. Sau đóớ́ so màà̀u của mẫẫ̃u nghiên cứu vớớ́i cáớ́c mẫẫ̃u chuẩn để suy ra hàà̀m lượng nguyên tố đóớ́.
Dãy chuẩn được sử dụng trong thử nghiệệ̣m vớớ́i Cu2+ làà̀ dãy vớớ́i nồng độ chạy từ 500, 1000, 2000, 5000ppm. Vàà̀ áớ́nh sáớ́ng lựệ̣a chọn vớớ́i bướớ́c sóớ́ng λ = 660 nm
Dung lượng hấp phụ ion kim loại của chất hấp phụ qt (mg.g-1) tại thờà̀i điểm t được tính theo cơng thức: