Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.5. Nghiên cứu phản ứng khử 4-NP thành 4-AP
2.5.1. Quy trình thực hiện phản ứng
Xúc tác sử dụng là mẫu HKUST-1 khơng tẩm thêm kim loại và HKUST tẩm thêm Pt với các hàm lượng khác nhau.
Phản ứng được thực hiện như sau:
- Lấy NaOH 1M pha với NaBH4 theo tỷ lệ nhất định trong bình cầu được làm lạnh ở 15 oC thu được dung dịch 1.
- Cân 4-NP với lượng thích hợp trộn đều với xúc tác HKUST-1 hoặc HKUST-1 tẩm Pt (ký hiệu chung là xúc tác HK) thu được hỗn hợp 1.
- Lắp bình cầu chứa dung dịch 1 vào máy khuấy từ. Hỗn hợp 1 được cho từ từ vào dung dịch 1 trong 30 phút, tiếp tục khuấy thêm cho tới khi 4-NP đã tan hết (tổng thời
gian khoảng 60-80 phút). Nhiệt độ vẫn được duy trì liên tục ở khoảng 5oC đến nhiệt độ phịng trong cả quá trình phản ứng.
- Nhỏ HCl 2N (dư) vào để chuyển hĩa thành mơi trường axit, để đảm bảo chuyển hết 4-AP tạo thành về dạng muối tan hồn tồn. Quay ly tâm dung dịch để tách xúc tác và các chất rắn dư.
- Dịch lỏng sau đĩ được chuyển về mơi trường pH = 7 - 8 bằng Na2CO3 10% và được kết tinh bằng cách đặt cốc trong bát nước đá trong 10 phút để thu được tinh thể 4-AP thơ.
- Mẫu 4-AP thơ cĩ màu nâu được lọc, hút và rửa nhiều lần bằng nước cất sau đĩ mẫu tiếp tục được kết tinh lại bằng hệ dung mơi EtOH/nước tỷ lệ 1/1 (mL/mL), sấy khơ thu được tinh thể màu trắng của 4-AP sạch.
Sơ đồ phản ứng được thể hiện trong hình 2.3.
Hình 2.3. Quy trình tổng hợp 4-AP với xúc tác HK.
2.5.2. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng
2.5.2.1. Khảo sát khả năng xúc tác của vật liệu HKUST-1 và vật liệu HKUST-1 biến tính kim loại
NaOH 1M NaBH4 Làm lạnh Dung dịch 1 Xúc tác HK 4-NP Hỗn hợp 1 1 Khuấy và làm lạnh Hỗn hợp phản ứng tiến hành trong 40-80 phút HCl 2N để hồ tan hồn tồn 4-AP Ly tâm để thu dung dịch, tách xúc tác Trung hồ bằng Na2CO3 Tinh thể 4-AP
thơ (màu nâu)
Lọc, rửa
Kết tinh lại bằng dung mơi EtOH/nước = 1/1, sấy khơ
Tinh thể 4-AP sạch (màu trắng)