Chương 2 THỰC NGHIỆM VÀ CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.6. Các phương pháp đặc trưng vật liệu, nguyên liệu và sản phẩm phản ứng
2.6.10. Phương pháp tử ngoại – khả kiến
Quá trình hấp thụ các bức xạ khả kiến và tử ngoại gây ra biến đổi năng lượng điện tử của phân tử gắn liền với kích thích điện tử từ một orbital bền chuyển sang một orbital khơng bền. Đối với phần lớn những biến đổi này, ta khơng thể biểu diễn chính xác cấu trúc của trạng thái kích thích bằng các liên kết thơng thường, bởi vì điện tử ở trạng thái kích thích khơng ở vào một orbital bình thường nào cả. Khi điện tử ở trạng thái cơ bản E1 chuyển sang trạng thái kích thích E2 thì kèm theo biến thiên năng lượng quay và dao động phân tử. Thơng thường khơng thể phân giải các băng (dải) hấp thụ thu được đến mức cĩ thể thấy rõ cấu trúc tinh vi do sự chuyển dịch dao động quay gây ra. Vì vậy các băng hấp thụ do kích thích điện tử là tương đối rộng [111, 112].
thơng số kỹ thuật và điều kiện vận hành sau:
- Chuẫn bị mẫu: dung mơi thích hợp: nước cất. Sau đĩ pha lỗng D lần.
- Chế độ đo Blank: dung mơi là nước cất được cho vào cuvet, đo chế độ Blank. - Chế độ đo mẫu: thay cuvet dung mơi bằng cuvet chứa dung dịch pha mẫu 4-NP, NaBH4, đo ở chế độ quét bước sĩng cực đại từ 800 nm xuống 200 nm.
- Mẫu trước khi đo được pha lỗng 8,10 hoặc 20 lần tùy thuộc độ đậm và độ màu của chất pha mẫu sao cho nồng độ < 10-3 M để giá trị độ hấp phụ quang nhỏ hơn 1,5.
- Giá trị bước sĩng cực đại của 4-NP đo ở 317 nm và trong mơi trường kiềm cĩ dạng 4-NP- nên đo ở bước sĩng cực đại 400 nm.
- Độ chuyển hĩa tính theo cơng thức:
Độ chuyển hĩa = (1-A)/Ao Trong đĩ:
A: độ hấp phụ quang của 4-NP- tại thời điểm đo Ao: độ hấp phụ quang của 4-NP- tại thời điểm ban đầu
Mẫu được đo trên máy UV-Vis của hãng Agilent tại phịng thí nghiệm Viện Kỹ thuật Hĩa học, trường Đại học Bách khoa Hà Nội.