- Giai đoạn 1: Thực hiện phản ứng oxi hóa cắt mạch, chế tạo sản phẩm: Hỗn hợp phản ứng bao gồm 0,5 g bột đệm carbon, 20 mL HNO3 đặc và 30 mL H2SO4 đặc được đồng nhất bởi thiết bị rung siêu âm đầu dị cơng suất 750 W, trong 17 phút. Tiếp theo, phản ứng được thực hiện trong bình cầu dung tích 100 mL ở 120ºC trong 12 giờ. Sau đó, để nguội hỗn hợp phản ứng về
nhiệt độ phòng, trung hòa hỗn hợp trên về pH = 7 sử dụng dung dịch NaOH 5 M. Phần sản phẩm phản ứng này được ký hiệu là SP1.
- Giai đoạn 2: Tinh chế hỗn hợp sản phẩm thu GQDs: Sản phẩm SP1 sau trung hịa được lọc trên hệ lọc chân khơng và giấy lọc kích thước lỗ 0,22 µm nhằm tách bớt các phần sản phẩm kích thước lớn và đệm carbon chưa phản ứng. Phần cặn lọc được loại bỏ, thu hồi phần dịch lọc. Tiếp tục quá trình tinh chế bằng các thẩm tách phần dịch lọc bằng màng thẩm tách 2000 Da với nước deion ở nhiệt độ thường trong 3 ngày, nước được thay thế liên tục. Phần dịch thu được trong màng thẩm tách chính là hệ GQDs phân tán trong nước, ký hiệu là GQDs. Hệ GQDs phân tán trong nước được sấy khô bằng phương pháp sấy lạnh đông rồi phân tán lại trong nước DI với nồng độ 1 mg.mL-1 và bảo quản trong tủ đựng mẫu trong điều kiện tránh ánh sáng.
Các điều kiện tinh chế GQDs như thời gian tinh chế, chế độ tinh chế (tĩnh và động), thời gian (8-24 giờ) và nhiệt độ (80-200oC) của q trình oxi hóa được khảo sát để đánh giá ảnh hưởng của các yếu tố trên tới chất lượng sản phẩm GQDs. Thời gian tinh chế được thay đổi, dao động từ 12 đến 120 giờ. Chế độ tinh chế được khảo sát gồm 2 chế độ:
- Chế độ tinh chế động: Dùng bơm để cấp mới liên tục nước deion cho quá trình thẩm tách sản phẩm GQDs với lưu lượng 60 mL.phút-1;
- Chế độ tinh chế tĩnh: Nước deion của quá trình thẩm tách được thay mới sau mỗi 8 giờ;
Thời gian phản ứng oxi hóa đệm carbon được khảo sát biến thiên trong khoảng 8 đến 24 giờ. Nhiệt độ phản ứng được thay đổi từ 80oC đến 200oC.
2.2.2 Tổng hợp chất mang GQDs-GO
Phương pháp tổng hợp GQDs-GO (Hình 2.2)được tiến hành theo các bước tương tự như phương pháp tổng hợp chất mang GQDs, chỉ khác nhau ở giai đoạn
xử lý sản phẩm SP1. Tại đây, thay vì lọc và thẩm tách, giai đoạn kết tinh loại muối từ SP1 được tiến hành như sau: hỗn dịch GQDs-GO được làm lạnh tại 2oC, để qua đêm, sau đó, gạn lấy phần dịch lỏng, thu hồi muối kết tinh. Tiếp theo, phần dịch lỏng được cô quay để tăng nồng độ rồi được kết tinh nhiều lần để loại muối (4 lần). Sản phẩm lỏng cuối cùng chính là GQDs-GO