Chương 2 Các phương pháp tổng hợp và nghiên cứu đề tài
2.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất bột nano Y0.8Sr0.2FeO3
2.3.1. Phương pháp phân tích nhiệt vi sai TGA/DTA
Khi cung cấp nhiệt cho một chất, trạng thái của chất sẽ thay đổi. Các q trình như nóng chảy, hóa hơi, thăng hoa, ngưng tụ, kết tinh có thể xảy ra; ví dụ nước đá nóng chảy, sơi và hóa hơi. Ta có thể quan sát các biến đổi trên bằng mắt thường, hay các thiết bị phân tích. Ngồi ra, tùy vào bản chất được gia nhiệt thì cũng có thể xảy ra các biến đổi hóa học dẫn đến sự thay đổi thành phần hóa học và cấu trúc vật chất. Sự thay đổi trạng thái của vật chất ln kèm theo sự giải phóng hay hấp thu nhiệt. Bằng cách đo lượng nhiệt trao đổi giữa chất khảo sát và mơi trường ta có thể biết được các tính chất vật lý cũng như tính chất nhiệt động của chất đó như enthalpy và entropy.[11]
- Phương pháp nhiệt khối (thermogravimetry, TG): trong phương pháp này, mẫu phân tích được gia nhiệt hay làm nguội đồng thời ghi nhận khối lượng.
Mẫu được đưa vào cốc đựng mẫu trên một đòn cân trong lò nung gia nhiệt bằng điện, và được ghi nhận khối lượng và nhiệt độ liên tục. Các chất vô cơ như thủy tinh thường được gia nhiệt từ nhiệt độ phòng lên đến rất cao (600 - 1000o
C). Tuy nhiên các mẫu nhựa và các hợp chất hữu cơ thường chỉ đươc khảo sát ở vùng nhiệt độ thấp từ 100oC cho đến 200o
C. Một số máy phân tích nhiệt được trang bị cân điện tử thay vì cân thường, cho phép xác định khối lượng ít hơn 1 mg.
- Phân tích nhiệt vi sai (differential thermal analysis, DTA): nếu đo liên tục nhiệt cung cấp cho mẫu hay lấy đi từ mẫu (sự thay đổi enthalpy) trong quá trình tăng hay giảm nhiệt độ thì có thể biết biến đổi xảy ra là quá trình thu nhiệt hay tỏa nhiệt, đồng thời có thể xác định các tính chất nhiệt của mẫu. Khi cung cấp nhiệt cho mẫu với tốc độ cố định (tốc độ thông thường là 1o/10 phút), nếu khơng có q trình chuyển pha hay phản ứng hóa học xảy ra thì nhiệt độ mẫu tăng từ từ theo thời gian với tốc độ không đổi, tuy nhiên, nếu xảy ra quá trình thu nhiệt thì nhiệt độ mẫu không tăng mạnh. Khi đo nhiệt, người ta dùng mẫu quy chiếu.
Mẫu quy chiếu phải đáp ứng u cầu là khơng biến đổi hóa học, khơng tham gia vào các q trình tỏa nhiệt cũng như thu nhiệt khi được gia nhiệt.
Khi mẫu phân tích và quy chiếu cùng được gia nhiệt thì nhiệt độ của chúng sẽ tăng với cùng một tốc độ. Tuy nhiên, khi quá trình thu nhiệt xảy ra với mẫu phân tích thì nhiệt của mẫu quy chiếu trở nên cao hơn so với nhiệt độ của mẫu phân tích. Ngược lại, nếu quá trình là tỏa nhiệt xảy ra với mẫu phân
tích thì nhiệt độ của mẫu phân tích lại trở nên cao hơn so với nhiệt độ của mẫu quy chiếu. Nếu đo chênh lệch nhiệt độ của mẫu phân tích và mẫu quy chiếu thì suy ra được quá trình xảy ra với mẫu phân tích là tỏa nhiệt hay thu nhiệt đồng thời tính được nhiệt lượng của q trình. Giản đồ DTA trong phương pháp phân tích nhiệt vi sai biểu diễn chênh lệch nhiệt độ giữa mẫu quy chiếu và mẫu phân tích theo nhiệt độ.[11]
Trong khóa luận, mẫu được phân tích nhiệt bằng máy TGA-Q500 (hình 2.2) tại Trung tâm kỹ thuật nhựa và cao su thành phố Hồ Chí Minh.