Chương 2 Các phương pháp tổng hợp và nghiên cứu đề tài
2.3. Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc và tính chất bột nano Y0.8Sr0.2FeO3
2.3.3. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét SEM
Hiển vi điện tử quét là thiết bị quan sát hình ảnh bề mặt bằng cách theo dõi điện tử thứ cấp bắn ra từ bề mặt mẫu khi chiếu chùm tia điện tử lên mẫu. Hình 2.5. cho ảnh chụp một máy hiển vi điện tử quét. Điện tử trong ống SEM được hội tụ bằng thấu kính từ chứ khơng phải thấu kính điện. Tia điện tử được quét tuần tự trên bề mặt mẫu để khảo sát từng điểm trên bề mặt, và ghi
nhận các điểm quan sát bằng các điểm ảnh sáng tối; cuối cùng các điểm ảnh được kết hợp lại thành ảnh mẫu. Như vậy, chụp SEM cũng tương tự như vẽ một bức tranh bằng cách dán ghép các gam màu trắng, đen, xám khác nhau.
Hình 2.5. Ảnh kính hiển vi điện tử quét
Trong SEM, để dịng điện tử khơng truyền qua mẫu hay khơng mất đi trong mẫu, thì phải dẫn hướng cho điện tử tới, do vậy mẫu cách điện trước khi khảo sát được phủ lớp lớp kim loại dẫn điện mỏng, thường là vàng. Các nguyên tử vàng rơi trên bề mặt mẫu giống tuyết rơi, tạo nên lớp dẫn điện cỡ 10 nm. Nếu độ phóng đại khơng q vài chục ngàn lần thì hầu như khơng thể nhận thấy sự thay đổi hình dạng bề mặt mẫu do lớp màng dẫn điện gây nên.
Số lượng điện tử thứ cấp bắn ra từ bề mặt mẫu được dị bằng máy đếm huỳnh quang. Vì đầu dị được đặt xa mẫu, do đó, bề mặt đầu dị được áp điện thế +10 kV, cung cấp điện thế +200-500 V cho tấm lưới ở mặt trước của đầu dị nhằm tập trung điện thứ cấp (hình 2.6.).
Hình 2.6. Sơ đồ
hoạt động của
kính hiển vi điện tử
quét
Mẫu của chúng tơi được đo tại phịng điện tử qt SEM của Viện khoa học & Công nghệ Tp. HCM, bởi máy SEM JOZEON 7410. Với mẫu rắn, ban đầu mẫu được cắt hay nghiền cho đến kích thước khoảng 1 mm, vừa với miếng dụng cụ chứa mẫu. Sau đó mẫu được phủ trên vật liệu dẫn điện (ở đây thông thường là platin), rồi đặt vào máy và khởi động máy để đo.