Chương 1 .TỔNG QUAN TÀI LIỆU
2.4. Phương pháp nghiên cứu
2.4.4. Các phương pháp phân tích
2.4.4.1. Phân tích các chỉ tiêu đất
Các chỉ tiêu hóa học của đất và vật liệu hấp phụ được phân tích theo các chỉ tiêu phân tích cụ thể như sau:
- pHH2O: xác định theo phương pháp cực chọn lọc hydro.
- Chất hữu cơ trong đất (OC): xác định bằng phương pháp Walkley-Black. - Thành phần cơ giới (TPCG): xác định theo TCVN 8567:2010.
- Dung tích trao đổi cation (CEC): Xác định theo phương pháp Schafe:.
2.4.4.2. Quy trình triết 5 dạng KLN
Phân tích các dạng kim loại nặng có thể cung cấp nhiều thơng tin hữu ích liên quan đến tính chất hóa học, hoặc khả năng linh động và đáp ứng sinh học của một cố nguyên tố cụ thể, do đó, có thể đưa ra một ước tính thực thế hơn về tác động của kim loại đó đến mơi trường .
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn
Phương pháp chiết 5 dạng KLN được sử dụng theo phương pháp Tessier (1979) và được sửa đôi theo Nguyễn Ngọc Minh, Dultz, S., & Kasbohm, J., (2009), quy trình được thực hiện cụ thể như sau:
Bảng 2.1: Phương pháp chiết 5 dạng KLN Dạng kim Dạng kim
loại
Điều kiện chiết (1 gam mẫu)
Trao đổi (F1) 8 ml MgCl2 1M (pH = 7), khuấy liên tục trong 1 giờ, to phòng hoặc 8 ml NaOAc 1M (pH = 8,2), khuấy liên tục trong 1 giờ, to phòng
Liên kết với cacbonat (F2)
8 ml NaOAc 1M (pH = 5 với HOAc), khuấy liên tục trong 5 giờ ở nhiệt độ phòng
Liên kết với Fe-Mn oxit (F3)
20 ml Na2S2O4 0,3M + Natri-citrat 0,175M + axit citric 0,025M
hoặc 20 ml NH2OH.HCl 0,04M trong CH3COOH 25%, 9630C, thỉnh thoảng khuấy trong 6 giờ
Liên kết với hữu cơ (F4)
(1) 3ml HNO3 0,02M + 5ml H2O2 30% (pH = 2 với HNO3), 8520C, khuấy 2 giờ
(2) thêm 3 ml H2O2 30% (pH = 2 với HNO3) 8520C, khuấy 3 giờ (3) sau khi làm nguội thêm 5 ml NH4OAc 3,2 M trong HNO3 20% và pha loãng thành 20 ml, khuấy liên tục trong 30 phút Cặn dư (F5) (1) HClO4 (2 ml) + HF (10 ml) đun đến gần cạn
(2) HClO4 (1 ml) + HF (10 ml) đun đến gần cạn (3) HClO4 (1 ml)
(4) hòa tan bằng HCl 12N sau đó định mức thành 25 ml
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Cơng nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn
2.4.4.3. Bố trí thí nghiệm
Chuẩn bị dung dịch
- Dung dịch Ca(OH)2 1.5N: cân 22,224g Ca(OH)2 pha và định mức thành 100ml
- Dung dịch chì và cadimi: sử dụng muối CdCl2 và PbCl2 hòa tan với nước cất để thu dịch chì và cadimi ở mức hàm lượng 50 mg/kg mỗi loại
Thí nghiệm 1: Đánh giá ảnh hưởng của pH với khả năng hấp phụ LKN của Mg/Al LDH Zeolite
Đất sau khi được phơi khô, giã nhỏ, loại bỏ rễ cây và các tồn dư khác, được trộn đều, nghiền nhỏ với kích thước < 0,5mm, sau đó được gây ơ nhiễm Cd và Pb bằng dung dịch chì và cadimi, 50g đất được gây ơ nhiễm chì và cadimi với hàm lượng 50mg/kg mỗi loại kim loại.
Thí nghiệm hấp phụ được tiến hành với 6 công thức
- CT1: Công thức đối chứng, đất gây ô nhiễm không được bổ sung VLHP. Đất gây ô nhiễm theo tỷ lệ 50g đất được gây ơ nhiễm với chì và cadimi hàm lượng 50mg/kg mỗi loại.
- CT2: pH = 5 - CT3: pH = 6 - CT4: pH = 7 - CT5: pH = 8 - CT6: pH = 9
Vật liệu hấp phụ Mg/Al LDH Zeolite được bổ sung ở 5 công thức khảo sát pH (CT2 – CT6) theo tỷ lệ 3% (tỷ lệ g vật liệu/g đất); dung dịch Ca(OH)2 1,5N và nước cất được sử dụng để điều chỉnh pH với mỗi cơng thức thí nghiệm, thí nghiệm được thực hiện trong các điều kiện sau:
- Thời gian ủ: 30 ngày, - Ẩm độ duy trì: 70%,
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Công nghệ thông tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn
Thí nghiệm 2: Đánh giá ảnh hưởng của tỷ lệ phối trộn đến khả năng hấp thụ của VLHP Mg/Al LDH Zeolite
Đất nền sau được xử lý và gây ô nhiễm nhân tạo tương tự như thí nghiệm 1 được bổ sung VLHP Mg/Al LDH zeolite theo tỷ lệ với đất nền, tiếp theo bổ sung dung dịch Ca(OH)2 1,5N và nước cất được để hiệu chỉnh pH của các cơng thức.
Thí nghiệm hấp phụ được tiến hành với 4 công thức
- CT1: Công thức đối chứng, đất gây ô nhiễm không được bổ sung VLHP (50g đất : 2,3ml đ Pb+Cd)
- CT2: 1% Mg/Al LDH Zeolite (tỷ lệ g vật liệu/g đất) (49,5g đất : 0,5g VLHP: 2,3ml dd Pb+Cd)
- CT3: 3% Mg/Al LDH Zeolite (tỷ lệ g vật liệu/g đất) (48,5g đất : 1,5g VLHP: 2,3ml dd Pb+Cd)
- CT4: 5% Mg/Al LDH Zeolite (tỷ lệ g vật liệu/g đất) (47,5g đất : 2,5g VLHP: 2,3ml dd Pb+Cd)
Thí nghiệm được thực hiện trong các điều kiện sau: - pH = 5
- Lần nhắc lại: 3 - Thời gian ủ: 30 ngày - Ẩm độ đất duy trì: 70%
Thí nghiệm 3: Ảnh hưởng của thời gian ủ đến khả năng hấp phụ của VLHP Mg/Al LDH Zeolite
Đất nền sau khi được xử lý và gây ô nhiễm nhân tạo tương tự như thí nghiệm 1, bổ sung vật liệu hấp phụ Mg/Al LDH Zeolite, dung dịch Ca(OH)2 và nước cất, được ủ trong các khoảng thời gian từ 15 đến 45 ngày, để khảo sát thời gian hấp phụ tối ưu của vật liệu.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu và Cơng nghệ thơng tin – ĐHTN http://lrc.tnu.edu.vn
- CT1: Công thức đối chứng, đất gây ô nhiễm không được bổ sung VLHP, thời gian ủ trong 15 ngày
- CT2: bổ sung 3% Mg/Al LDH Zeolite ủ trong 15 ngày - CT3: bổ sung 3% Mg/Al LDH Zeolite ủ trong 30 ngày - CT4: bổ sung 3% Mg/Al LDH Zeolite ủ trong 45 ngày Thí nghiệm được thực hiện trong các điều kiện sau: - pH = 5
- Lần nhắc lại: 3 - Tỉ lệ ủ: 3 %
- Ẩm độ đất duy trì: 70%
Các thí nghiệm được thực hiện qua các bước sau:
- Bước 1: Cân khối lượng đất vào trong các lọ chứa
- Bước 2: Gây ô nhiễm nhân tạo đất, hút số ml dung dịch Cd+Pb cho vào các lọ đã cân đất
- Bước 3: Bổ sung VLHP Mg/Al LDH Zeolite và trộn đều với đất đã được gây ô nhiễm ở bước 1 và bước 2
- Bước 4: Bổ sung dung dịch Ca(OH)2 1,5N và nước cất cho vào các lọ thí nghiệm với mục đích hiệu chỉnh các mức pH nhất định.
- Sau đó, lắc cho đất ngấm đều nước và dung dịch, ủ trong thời gian 30 ngày, sau đó lấy mẫu và phân thích các chỉ tiêu KLN sau hấp phụ (KNL di động và KNL tổng số)