1.3.1 .Đặc tính và ảnh hưởng độc hại của kim loại nặng
2.2 KỸ THUẬT THÍ NGHIỆM
2.2.3 Bố trí thí nghiệm
Một thiết bị Cyclotron cỡ nhỏ được thiết lập tại Trung tâm nghiên cứu Cyclotron, Đại học Y khoa Iwate, Nhật Bản, cung cấp chùm proton với năng lượng 2,9 MeV, chiếu vào mẫu phân tích sau khi đi qua hệ chuẩn trực làm bằng graphite. Các tia X năng lượng cao hơn mức K-Kα được ghi nhận bởi đầu dò Si(Li) thứ nhất (cửa sổ Be rộng 0,0254 mm) sử dụng chất hấp thụ Mylar bề dày 500 µm. Với những tia X có năng lượng thấp hơn, đầu dị Si(Li) thứ hai (0,008 mm Be) được sử dụng mà khơng có chất hấp thụ, nhưng bộ chuẩn trực tia X thì tương tự. Mơ tả chi tiết về hệ thí nghiệm được trình bày trong [23] và [24], bố trí các thiết bị chính được thể hiện trong Hình 2.9.
Hình 2.9. Bố trí thí nghiệm phân tích PIXE sử dụng 2 detector Si(Li)
Chùm proton năng lượng 2,9 MeV và cường độ dòng 100 nA được sử dụng cho phân tích PIXE trong luận văn này. Mặc dù cường độ dòng khá cao, nhưng do bề dày mẫu rất mỏng nên thời gian chết khi đo đạc phổ tia X luôn nhỏ hơn 3%. Phổ ghi nhận bởi đầu dị thứ nhất khơng có chất thấp thụ được dùng để xác định hàm lượng các nguyên tố nhẹ trong vùng từ Na đến K. Do tiết diện tương tác ion hóa của các nguyên tố nhẹ đủ lớn và các proton Rutherford khơng ảnh hưởng đến miền năng lượng thấp. Hình 2.8 mơ tả chi tiết phổ PIXE.
Đối với đầu dò thứ 2, 2 loại chất hấp thụ được sử dụng. Loại thứ chất được chế tạo từ Mylar có bề dày 500 µm và phổ ghi nhận tương ứng với loại chất hấp thụ này được dùng để xác định hàm lượng của các nguyên tố trong vùng từ Ca đến Zn. Loại chất hấp thụ thứ 2 được thiết kế đặc biệt để xác định hàm lượng các nguyên tố có Z > 30. Lý do sử dụng loại chất hấp thụ thứ 2 là do trong nhiều trường hợp đã ghi nhận được hàm lượng sắt rất cao trong nhiều mẫu, và các đỉnh "pile-up" tia X lớp K của sắt cản trở việc phân tích các một số ngun tố có trong mẫu, ví dụ như Hg và Pb. Với việc sử dụng chất hấp thụ đặc biệt thứ 2, giới hạn đo đạc các nguyên tố tăng lên. Phổ PIXE đặc trưng của mẫu rêu sử dụng chất hấp thụ Mylar bề dày 500 µm được thể hiện trong Hình 2.10.
Thời gian đo đạc mỗi mẫu là 5 phút. Để phân tích phổ PIXE thu được, SAPIX được phát triển ở Trung tâm Nghiên cứu Cyclotron và được sử dụng. Cần chú ý rằng, để xác định tất cả các nguyên tố, cường độ Kα được sử dụng,
ngoại trừ 2 nguyên tố Hg và Pb sẽ được xác định nhờ cường độ Lα. Đối với những đỉnh chồng chập, phương pháp khử tích chập (de-convolution method) được áp dụng để thu được cường độ của các đỉnh thành phần.
(a)
(b)
(c)
Hình 2.10. Phổ PIXE đặc trưng của một mẫu rêu với đầu dị khơng chất thụ