CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU
1.6. Các kỹ thuật xử lý mẫu trong phân tích hàm lượng kim loại
1.6.4. Phương pháp tách chiết, làm giàu bằng dung môi
- Phương pháp chiết lỏng - lỏng
Nguyên tắc: Dựa vào sự phân bố của chất phân tích vào hai pha lỏng (
dung môi) không trộn lẫn vào nhau, trong hai dung mơi này có dung mơi chứa chất phân tích. Do vậy, hệ số phân bố nhiệt động Kb của cân bằng chiết là yếu tố quyết định hiệu quả của sự chiết. Có hai kiểu chiết: chiết tĩnh và chiết theo dòng chảy.
- Phương pháp chiết tĩnh: Đơn giản, không cần máy móc phức tạp, chỉ
cần một số phễu chiết. Việc lắc chiết có thể thao tác bằng tay hay bằng máy. Chiết các ion kim loại nặng (Cd, Cu, Pb, Zn, Fe, Cr, Ni, Co, Mn) người ta phải dùng dung môi MIBK và tạo phức với thuốc thử APDC trong môi trường pH =
3 - 4, sau đó xác định các nguyên tố này bằng phương pháp AAS. Cách này thường dùng để tách chiết làm giàu lượng vết các kim loại trong mẫu nước thải, nước biển.
- Phương pháp chiết dòng chảy liên tục: Khi hai pha lỏng không trộn lẫn vào nhau được bơm liên tục với tốc độ nhất định qua hệ chiết. Một pha chuyển động. Chất phân tích sẽ được phân bố vào hai dung mơi theo tính chất của chúng để đạt trạng thái cân bằng. Phương pháp này cho hiệu quả cao, được ứng dụng trong chiết sản xuất công nghệ.
- Phương pháp chiết pha rắn
Chất mẫu ở dạng lỏng, chất chiết ở dạng rắn, hạt nhỏ và xốp ( đường kính cỡ 5 – 10µm). Chất chiết là các hạt silicagel gọi là pha tĩnh được nhồi vào cột sắc ký nhỏ. Dung dịch mẫu được dội qua cột. Dựa vào tương tác giữa pha tĩnh và pha động, thu được nhóm chất phân tích. Sau đó dùng dung mơi thích hợp để rửa giải chúng ra khỏi pha tĩnh. Chất chiết pha rắn thường là các chất hấp phụ pha thường ( silicagel trung tính), hấp phụ pha ngược ( silica được alkyl hoá), trao đổi ion (cation, anion), hấp phụ pha khí - rắn...