CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN NGHIÊN CỨU
1.6. Các kỹ thuật xử lý mẫu trong phân tích hàm lượng kim loại
1.6.5. Phương pháp phân huỷ mẫu bằng lị vi sóng
Nguyên tắc: Dùng năng lượng của vi sóng để đun nóng dung mơi và mẫu
được đựng trong bình kín. Trong điều kiện nhiệt độ và áp suất cao, mẫu được hoà tan dễ dàng. Đây là phương pháp xử lý mẫu hiện đại nhất hiện nay, làm giảm đáng kể thời gian xử lý mẫu, khơng mất mẫu và vơ cơ hố mẫu được triệt để. Có thể vơ cơ hố cùng một lúc được nhiều mẫu. Tuy nhiên, phương pháp này đòi hỏi đắt tiền mà nhiều cơ sở phân tích khơng đủ điều kiện trang bị.
Kỹ thuật xử lý mẫu ướt trong lị vi sóng thực chất cũng là phân huỷ mẫu khi đun nóng bằng dung dịch axit mạnh, đặc có tính oxy hố, hay bằng dung dịch kiềm đặc nóng. Tác nhân phân huỷ là các axit và năng lượng nhiệt khi đun nóng mẫu. Chỉ có khác là lị vi sóng là khơng sử dụng năng lượng nhiệt do đun mà dùng năng lượng vi sóng có tần số cao tấn cơng từ phía bên trong các phân tử chất mẫu để phá vỡ cấu trúc của mẫu, vì thế quá trình xử lý nhanh hơn và triệt để hơn. Hơn nữa, trong hệ kín lại cịn thêm áp suất cao và nhiệt độ cao, do đó, hiệu quả xử lý mẫu rất cao, thời gian chỉ khoảng 50 - 60 phút, Các quá trình vật lý, hố học xảy ra khi xử lý mẫu giống như các quá trình xử lý thông thường chỉ khác là dưới tác dụng của năng lượng vi sóng phản ứng sẽ nhanh hơn và triệt để hơn.
Việc xử lý mẫu trong lị vi sóng có thể thực hiện trong hệ bình mẫu để mở ( khơng có áp suất cao) hay trong hệ bình mẫu kín (có áp suất và nhiệt độ cao). Các thiết bị đã được các hãng chế tạo với nhiều kích cỡ khác nhau phục vụ cho từng mục đích nhất định.
Ứng với mỗi kỹ thuật xử lý mẫu sẽ có một phương pháp phân tích, do vậy lựa chọn kỹ thuật xử lý mẫu phù hợp với phép đo và phù hợp với đối tượng phân tích là yếu tố quan trọng. Hiện nay phương pháp được sử dụng nhiều trong xử lý mẫu tro thải là sử dụng hỗn hợp đa axit như axít HNO3, HClO, HF và H2SO4. Mặc dù phương pháp này có hiệu quả cao, dung dịch mẫu sau khi xử lý có thể đo được theo nhiều phương pháp nhưng lại mất nhiều thời gian, cần kỹ năng cao, lượng axít tiêu tốn nhiều, mặt khác ảnh hưởng đến sức khoẻ của người phân tích. Do vậy, khi kết hợp xử lý mẫu bằng phương pháp vơ cơ hố ướt và lị vi sóng, lựa chọn tác nhân oxy hóa thì sẽ đạt được hiệu quả phân huỷ mẫu cao. Khi lựa chọn tác nhân oxy hóa cần căn cứ vào đặc tính oxy hố của thuốc thử và đối tượng mẫu. Thơng thường người ta sử dụng các tác nhân như:
- Axit nitric (HNO3): Là chất được sử dụng rộng rãi nhất để vơ cơ hố
mẫu. Đây là tác nhân vơ cơ hóa dùng để giải phóng nhanh vết nguyên tố từ các cốt sinh học và thực vật dưới dạng muối nitrat dễ tan. Điểm sơi của axit nitric ở áp suất khí quyển là 120oC, lúc đó, chúng sẽ oxi hố tồn bộ các chất hữu cơ trong mẫu và giải phóng kim loại dưới dạng ion. Loại axit này thường áp dụng với đối tượng mẫu là nước giải khát, protein, chất béo, nguyên liệu thực vật, nước thải, mẫu trầm tích.
- Axit sunfuric (H2SO4): Có tính oxi hố mạnh, nhiệt độ sôi 339oC. Khi kết hợp với axit nitric có khả năng phá huỷ hồn tồn hầu hết các hợp chất hữu cơ. Loại axit này áp dụng trong đối tượng mẫu là oxit vô cơ, hydroxit, hợp kim, kim loại, quặng.
Nhận xét: Phương pháp phân huỷ mẫu bằng axít trong lị vi sóng là
phương pháp hiện đại, hiệu quả cao, thời gian xử lý mẫu ít và có thể xử lý đồng thời nhiều mẫu cùng một lúc. Và đây cũng là phương pháp xử lý mẫu mà đề tài lựa chọn để thực hiện.
CHƯƠNG 2. ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1. Đối tượng nghiên cứu
Đề tài tiến hành lấy mẫu và phân tích một số kim loại nặng gồm: Cd, Pb, Ni, As, Zn, Tổng Cr trong mẫu tro thải từ lò đốt chất thải sinh hoạt của 02 lò đốt rác sinh hoạt tại tỉnh Bắc Ninh và Hải Phòng.
Cụ thể:
- Tại Hải Phòng mẫu nghiên cứu được lấy tại lị đốt rác sinh hoạt của Cơng ty cổ phần công nghệ môi trường Green Việt Nam, địa chỉ tại Bãi rác Hùng Giồ, thôn Láng Cát, xã Lập Lễ, huyện Thủy Nguyên, thành phố Hải Phòng.
Nguồn rác thải sinh hoạt được thu gom trên địa bàn một xã tại vị trí đặt lị đốt nên lượng rác dao động từ 5 - 7 tấn rác/ngày. Do đó, sau khoảng thời gian 6 - 8 tiếng (02 ca) là lượng rác đã được đốt hoàn toàn.
Bảng 2.1 Thơng tin lị đốt rác Cơng ty CP cơng nghệ môi trường Green tại thời điểm lấy mẫu
Thông tin
Green
Lị đốt cơng suất 24 tấn/ ngày đêm
Thời gian lấy mẫu Đợt 1: 12/5/2022 Đợt 2: 10/7/2022 Đợt 3: 17/7/2022 T thứ cấp (oC) 1045 1048 1044 m nguyên liệu (kg) 1000 950 1000 m tro đáy (kg) 47 45 52 m tro bay (kg) 0,4 0,5 0,5 Công suất đốt thực tế (%) 40% 40% 40%
Thành phần rác Nilon, giấy, rau quả…
- Tại Bắc Ninh mẫu nghiên cứu được lấy tại lị đốt rác sinh hoạt của Cơng ty mơi trường Thuận Thành, địa chỉ tại: thôn Ngọc Khám, xã Gia Đông, huyện Thuận Thành, tỉnh Bắc Ninh. Lị đốt của Cơng ty có cơng suất 70 tấn/ ngày đêm. Nguồn nguyên liệu đầu vào chủ yếu là nilon, vải vụn, giấy, gỗ vụn...
Để thuận lợi cho việc thu gom, vận chuyển rác thải về nhà máy, Công ty đã phối hợp, thống nhất với từng xã, thị trấn về lịch và tuyến đường thu gom bảo
đảm tiện lợi, giữ vệ sinh môi trường. Tần suất thu gom tại các điểm tập kết, trung chuyển là 1 lần/ngày. Qua vài tháng vận hành thử nghiệm, bình quân 1 ngày đơn vị thu gom, vận chuyển, xử lý được gần trăm tấn rác thải sinh hoạt. Theo quy trình, rác được tập kết về bãi trong nhà xưởng sẽ được xử lý hết trong ngày, trường hợp đột xuất nếu tồn đọng, các ca trực tiến hành phun thuốc khử mùi, hong khô để thuận lợi cho ca xử lý tiếp sau.
Bảng 2.2 Thơng tin lị đốt rác Cơng ty mơi trường Thuận Thành tại thời điểm lấy mẫu
Thông tin
Công ty môi trường Thuận Thành Lị đốt cơng suất 70 tấn/ ngày đêm
Thời gian lấy mẫu Đợt 1: 10/5/2022 Đợt 2: 09/7/2022 Đợt 3: 16/7/2022 T thứ cấp (oC) 1087 1072 1083 m nguyên liệu (kg) 3000 2980 3050 m tro đáy (kg) 148 142 148 m tro bay (kg) 0,7 1,2 1,2 Công suất đốt thực tế (%) 100% 100% 100%
Thành phần rác Nilon, giấy, vải vụn…