CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.1. Xác định SiO2
Mẫu xỉ thải được cân với khối lượng 50 g sau đó thêm 50g Na2CO3 và K2CO3 vào cốc nikel 250 ml trộn đều sau đó nung ở 850oC trong 2 giờ, để nguội về nhiệt độ phịng. Mẫu sau đó được chuyển vào cộc thủy tinh 1000ml cho thêm 50ml nước cất, từ từ cho dung dịch 500 ml HCl đặc vào để chuyển hóa hồn tồn các chất tan thành dung dịch. Khi cho natri silicat tác dụng với HCl, axit metallic sẽ được tách ra
Na3SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3
H2SiO3 chuyển vào dung dịch dưới dạng keo, mixel keo là axit silic mang điện tích âm, lớp ion kép H+. Khi thêm HCl vào, cân bằng ion sẽ bị phá hủy và dẫn đến việc tụ keo.
SiO2.nH2O lắng xuống dưới dạng kết tủa động tụ màu trắng. Sự keo tụ sẽ hồn tồn khi trong dung dịch có gelatin, mang điện tích dương trong mơi trường axit mạnh. Gelatin là keo lưỡng tính có nhóm axit cacboxyl và nhóm bazơ amin.
Thêm vào cốc 200ml nước cất nóng để giảm độ axit của dung dịch trước khi lọc. Lọc dung dịch qua giấy lọc không tàn băng trắng, hứng dịch lọc vào bình định mức 5000ml. Dùng nước cất nóng rửa kết tủa đến hết phản ứng Fe3+. Nếu nung kết tủa SiO2 trong chén platin thì phải rửa hết Cl-. Định mức dung dịch đến 5000ml, dung dịch dùng để xác định kim loại.
Dùng giấy lọc gói kĩ kết tủa lại rồi cho vào chén platin đã biết khối lượng a1 (g).
Đặt chén vào lò nung, nâng nhiệt độ 2500C trong 30 phút , sau đó nâng nhiệt lên 5500C giữ ở nhiệt độ này trong 30 phút, tiếp theo nâng nhiệt độ lên 8500C và giữ ở nhiệt độ này trong 30 phút rồi tắt lò nung.
Lấy chén ra để nguội bớt rồi cho vào bình hút ẩm 15 -20 phút. Dùng cân phân tích cân khối lượng a2 (g).