CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.4. Xác định hàm lượng CaO và MgO
Xác định CaO
Phương pháp complexon xác định hàm lượng canxi: Phương pháp dựa trên khả năng EDTA kết hợp với murexit, tạo thành phức tan không màu và giải phóng chỉ thị ở dạng tự do:
Ca – murexit + H2Y- = CaY- + 2H+ + murexit màu hồng không màu không màu màu tím Sự phá hủy hợp chất chứa phức của murexit với canxi xảy ra ở pH ≥ 12,5. Vì vậy cần thêm vào dung dịch phân tích dung dịch KOH hay NaOH 20% dung làm dung dịch đệm. Magie không tạo với murexit thành hợp chất màu bền nhưng khi hàm lượng Mg2+ lớn hơn 3mg trong 100ml dung dịch sẽ nằm ở dưới dạng kết tủa Mg(OH)2 hấp phụ chỉ thị làm cho việc chuyển màu của chỉ thị trở nên khó khăn.
Trình tự phân tích: Lấy 50 - 100 ml dung dịch sau khi xác định tổng lượng oxit hóa trị 3, cho vào bình tam giác 250ml, hàm lượng Ca2+ trong mẫu cần phải không quá 10mg. Thêm vào nếu thấy cần thiết, 2-3 giọt Na2S 1% và 1 – 2 ml dung dịch hydroxylamine 5%, khuấy đều. Thêm nước cất, thêm 10 – 15ml NaOH hay KOH 20% để được pH ≥ 12,5. Lắc đều dung dịch rồi thêm 30 – 50mg murexit, dung dịch có màu hồng. Dùng EDTA 0,01M chuẩn đến khi dung dịch có màu tím hoa đào.
VEDTA: Số ml EDTA dùng để chuẩn độ CEDTA: Nồng độ EDTA (mol/l)
MCaO: Phân tử lượng của CaO
a: số gam mẫu tương ứng với thể tích dung dịch lấy để chuẩn độ
Xác định hàm lượng MgO
Phương pháp complexon xác định magie: Cromogen đen (hay Eriocrom T đen, ET- OO) tác dụng với magie (cũng như canxi) thành một hợp chất có màu đỏ nho. Khi cho EDTA vào dung dịch này, magie (cũng như canxi) sẽ tạo phức bền với EDTA và giải phóng ra chỉ thị ở dạng tự do có màu xanh nước biển.
MgInd- + H2Y- = MgY- + 2H+ + Ind2- Đỏ nho không màu Xanh nước biển Sự đổi màu của phức giữa ET – OO và Mg xảy ra trong môi trường kiềm (pH = 10) vì vậy cần thêm vào dung dịch hỗn hợp đệm NH4Cl + NH4OH để được pH này.