CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.2. Xác định hàm lượng sắt (Fe) trong mẫu
Hiện nay có nhiều phương pháp để xác định sắt: phương pháp khối lượng, phương pháp thể tích, phương pháp so màu… Tuy nhiên dùng phổ biến hiện nay tại các phịng thí nghiệm khơng có các trang thiết bị hiện đại là phương pháp phân tích chuẩn độ thể tích bằng EDTA
Phương pháp complexon: Ion Fe3+ phản ứng với EDTA tại pH = 1 – 1,5, tạo thành phức phân li:
Fe3+ + H2Y2- = FeY- + 2H+
Phản ứng xảy ở nhiệt độ 50 – 700C. Dùng axit sunfosalixilic làm chỉ thị cho quá trình chuẩn độ. Trong q trình chuẩn độ màu tím đỏ của phức giữa sắt và axit sunfosalixilic sẽ mất, dung dịch sẽ có màu vàng nhạt của complexonat sắt.
Trình tự phân tích: Dùng pipet hút 50 ml dung dịch lọc sau khi tách SiO2 và các kim loại khác cho vào bình tam giác 250ml. Thêm vào đấy 7 – 10 ml HNO3 đặc và đun dung dịch đến sơi để oxi hóa Fe2+ tạo thành do Fe3+ bị khử một phần trong q trình phá mẫu. Sự oxi hóa xảy ra theo phan ứng:
3Fe2+ + HNO3 + 3H+ = 3Fe3+ + NO + 2H2O
Trung hòa dung dịch bằng NH4OH 10% đến khi dung dịch xuất hiện đục thì thêm vào từng giọt NH4OH, vừa thêm vừa lắc đều đến khi đục không biến mất.
Thêm 10ml HCl 1,0N rồi thêm nước. Sau khi phá hủy đục của các hydroxit hóa trị 3, pH của dung dịch hạ xuống đến giá trị pH = 1 – 1,5. Đun nóng dung dịch đến 50 -700C, thêm vào 1ml dung dịch axit sunfosalixilic 10% (hoặc 0,1g tinh thể) và tiến hành chuẩn độ nóng từ từ bằng dung dịch EDTA đến khi màu của dung dịch chuyển từ tím đỏ sang vàng chanh thì ngừng. Màu của dung dịch chuyển rất rõ khi làm lượng Fe2O3 lớn hơn 1mg trong 100ml dung dịch. Nếu hàm lượng Fe2O3 quá lớn thì điểm tương đương dung dịch có màu vàng – xanh đậm. Nếu hàm lượng Fe2O3 nhỏ, dung dịch sẽ có màu vàng sáng (hầu như khơng màu). Để xác định điểm tương đương cần so sánh màu của dung dịch chuẩn độ với màu dung dịch trước khi chuẩn độ
Có thể dung dung dịch sau khi đã chuẩn Fe để xác định nhơm. Tính kết quả:
VEDTA: Số ml EDTA đã dùng để chuẩn độ CEDTA: Nồng độ EDTA (mol/l)
K: hệ số pha loãng
MFe2O3: Phân tử lượng của Fe2O3 a: số gam mẫu dùng để phân tích (g)