CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN
2.2. PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2.3. Xác định lưu huỳnh
Phương pháp xác định lưu huỳnh dưới dạng sunfat. Để xác định sunfat bằng phương pháp complexon người ta thường dùng dư Ba2+ để kết tủa SO42-:
Ba2+ + SO42- = BaSO4
Sau đó dùng EDTA chuẩn độ lại Ba2+ dư: Ba2+ + H2Y2- = BaY2- + 2H+
Complexon Ba có độ bền thấp (pK = 7,8). Vì vậy để chuẩn Ba2+ theo chỉ thị ET – OO, trong dung dịch cần có Mg, ion này tạo phức với complexon
VEDTA.CEDTA
Fe2O3 (%) = *K*MFe2O3* 100
III thành phức bền hơn (pH =8,7). Sự chuyển màu của dung dịch xảy ra khi toàn bộ Mg2+ trong phức của Mg với ET – OO đã liên kết với EDTA.
Trình tự phân tích: Lấy 50 ml dung dịch sau khi tách sắt, nhơm cho vào
bình tam giác 250ml. Thêm một mảnh cơng gô đỏ rồi dùng axit HCl 1:1 để axit hóa đến khi chỉ thị có màu tím xanh (pH = 3).
Đun nóng dung dịch đến sơi rồi thêm vao 10ml hỗn hợp BaCl2 + MgCl2 lắc đều rồi giữ yên 1 – 2 h. Không lọc kết tủa BaSO4, thêm vào dung dịch 2 – 3 giọt Na2S 1%, 1 -2 ml hidroxylamin clorua 5% và trung hòa từng giọt NH4OH 10% đến khi chỉ thị chuyển sang màu đỏ.
Thêm 10ml hỗn hợp NH4Cl + NH4OH (pH = 10), thêm chỉ thị ET – OO, lắc đều dung dịch rồi chuẩn độ băng EDTA 0,01M đến khi màu của chỉ thị thay đổi. Ở điểm cuối của quá trình chuẩn độ thêm vào một lượng vừa phải chỉ thị và dung dịch đệm.
Cũng lấy một thể tích dung dịch lọc sau khi tách sắt và nhôm như trên để xác chuẩn độ lượng Ca2+ và Mg2+ có trong mẫu.
Đồng thời lấy 10 ml hỗn hợp BaCl2 + MgCl2 cho vào bình tam giác 250ml thêm nước cất, thêm 10ml dung dịch đệm pH = 10 (NH4Cl + NH4OH), chỉ thị ET – OO rồi dùng EDTA chuẩn độ đến khi đổi màu chỉ thị.
Tính kết quả:
Từ % SO42- ta tính được % S ta tính được hàm lượng SO3
V1: Số ml EDTA 0,01M dùng để chuẩn độ hỗn hợp BaCl2 + MgCl2
V2, V3: Số ml EDTA 0,01M dùng để chuẩn độ mẫu phân tích và chuẩn lượng Ca2+ + Mg2+ có trong mẫu phân tích
C: Nồng độ EDTA 0,01M K: hệ số pha loãng
a: số gam mẫu ban đầu