STT Cuộn dây Nhiệt độ đặt
1 Cuộn dây số 1 0 650 C 2 Cuộn dây số 2 0 640 C 3 Cuộn dây số 3 0 630 C 4 Cuộn dây số 4 0 550 C 5 Cuộn dây số 5 0 550 C
Để dựng được đường Gradient nhiệt thì lị nung được chạy với các mốc nhiệt độ cài đặt cho các cuộn dây – thông số này được xác định tại
Bảng 4.9. Khi nhiệt độ cả 5 cuộn dây ổn định, mộ cảm biến ngoài được sử dụng để đo nhiệt độ trong thân lò. Việc di chuyển cảm biến này được thực hiện tự động bởi một hệ vít me và động cơ bước. mỗi bước di chuyển cảm biến sẽ đi 1mm và thời gian đo tại mỗi điểm là 10 phút. Thời gian đo này được tính tốn sao cho nhiệt độ đo được khơng chịu ảnh hưởng từ nhiệt độ của điểm phía trước. Hình 4.10 thể hiện kết quả Gradient nhiệt trong lò nung.
Kết quả nhiệt độ ta thấy đường Gradient nhiệt đưa ra đã tương đối chuẩn so với đường Gradient nhiệt lý tưởng. Về đánh giá tổng quan tuy chưa thể hoàn hảo nhưng Gradient nhiệt hiện tại đã đạt được 85-90% so với đường Gradient nhiệt lý tưởng. Ở phần đầu của lị do cự mất nhiệt thơng qua miệng lò nên đường nhiệt ở đây bị giảm và có xung hướng thấp hơn. Vấn đề này đã được tính tốn và có thiết kế thêm nắp đậy cho lò nung tuy nhiên vẫn cần có khoảng hở cho tinh thể di chuyển nên vấn đề mất nhiệt không được khắc phục triệt để. Tuy nhiên do lị nung có chiều dài khá lớn nên vấn đề này hầu như không ảnh hưởng nhiều đến chất lượng tinh thể.
4.4 THỰC NGHIỆM NUÔI MỘT SỐ TINH THỂ:
Một trong những thực nhiệm để kiểm tra chất lượng của máy đó chính là kiểm tra sản phẩm của máy, ở đây sản phẩm chính là tinh thể. Trong báo cáo này sẽ trình bày một số kết quả ni tinh thể từ lị nung Bridgman với các thống số điều khiển được nếu ở các chương trước.
4.4.1 Tinh thể KDP
Tinh thể đầu tiền lựa chọn cho thí nghiệm là tinh thể KDP, đây là một trong những tinh thể có điều kiện ni đơn giản, với: nhiệt độ nóng chảy thấp, khơng q nhạy cảm với độ ẩm, thời gian nuôi tạo tinh thể thấp. Nhiệt độ nóng chảy của KDP là 0
250 C thời gian ni trong 50 giờ. Hình 4.11 kết quả tinh thể KDP sau khi ni. Hình 4.11a tinh thể KDP với kích thước nhỏ. Hình 4.11b tinh thể KDP với kích thước lớn hơn
Ở hình 4.6 a thì tinh thể có xuất hiện vết nứt. Nguyên ngân dẫn đến vết nứt này là do sự hạ nhiệt độ trong q trình ni ko được đảm bảo. Tốc độ hạ nhiệt quá lớn ( tinh thể được lấy ra khỏi lò sau khi hồn thành mà khơng thơng qua bước hạ nhiệt độ) làm tinh thể xuất hiện các vết nứt. Tuy nhiên quá trình hình thành tinh thể đã được đảm bảo, tinh thể trong suốt và khơng có bọt khí. Và đây là tinh thể đầu tiên nên những sai sót trong q trình thực hiện là khơng thể tránh khỏi. Tuy nhiên từ kết quả này có thể khảnh định chất lượng nhiệt độ đảm bảo cho q trình ni tinh thể KDP.
a. b. Hình 4.11. Tinh thể KDP
Sau khi thu được kết quả như Hình 4.11a, Thì tinh thể sau khi nuôi được giữ nguyên trong lò và để cho lò nung hạ nhiệt độ. Với việc lò nung được cách nhiệt khá tốt nên tốc độ hạ nhiệt của lị khá thấp khoảng 0
50 C/hr. Hình 4.11b cho thấy kết quả tinh thể KDP là khá tốt khi quan sát bằng mắt. Tinh thể trong suốt và khơng có bọt khí xuất hiện ở trong tinh thể. Tuy nhiên đâu là một tinh thể dễ nuôi nên việc đo đạc chuyên sâu không được đề cập đến. Tuy nhiên với thành cơng của tinh thể KDP cũng có thể đánh giá được chất lượng nhiệt độ của lò.
4.4.2 Tinh thể NaI
Tinh thể NaI: đây là tinh thể có độ nóng chảy khá cao 0
650 C và cũng là một tinh thể có yêu cầu kỹ thuật cao. Do muối NaI khá háo nước nên việc làm mẫu cần được thực hiện trong Glove box có độ ẩm dưới 5%. Sau khi cho muối NaI vào ống nghiệm thì cần được seal kín tránh việc độ ẩm loạt vào trong q trình ni. Hình 4.12 kết quả tinh thể NaI sau khi ni. Một trong những khó khăn tiếp theo khi ni tinh thể NaI đó là sự bám dính của tinh thể NaI với thành của ống nghiệm là rất lớn. Việc lấy tinh thể ra khỏi ông nghiệm là vơ cùng khó khăn, và rất khó để giữ cho tinh thể được giữ nguyên khi lấy ra khỏi ống nghiệm. Bên cạnh đó việc hạ nhiệt độ của tinh thể NaI cũng yêu cầu khá cao khi tốc độ hạ nhiệt chỉ ở 0
0.3 C hr/ , với độ độ hạ nhiệt này sẽ giúp cho tinh thể NaI được an toàn, tránh trường hợp bị bể do sự co giãn không đều giữa tinh thể NaI và ống nghiệm.
bị nứt do quá trình hạ nhiệt nhanh. Tốc độ hạ nhiệt độ được áp dụng cho mẫu tinh thể này đạt 0
50 C/hr. Tốc độ hạ nhiệt độ này là vô cùng lớn so với tốc độ hạ nhiệt độ tối ưu cho tinh thể NaI. Và do tốc độ có nhiệt của ống nghiệm lớn hơn tinh thể NaI nên tinh thể NaI bị ép lại và bị nứt. Việc tinh thể dính quá chặt vào ống thạch anh cũng là một khó khăn cho việc lấy tinh thể ra khỏi ống thạch anh.
a. b. Hình 4.12. Tinh thể NaI
Quan sát kết quả trong Hình 4.12, thì tinh thể NaI hiện tại bị đục ở phía trong chỉ có phần ngồi trong suốt. Nguyên nhân của vấn đề này là do thời gian nuôi tinh thể chưa đạt, chưa làm cho muối NaI có đủ thời gian tan hết, làm cho phần phía trong bị đục. Với mẫu tinh thể chưa tan hết này có thể được tái sử dụng lại, tuy nhiên cần xử lý trước khi bắt đầu q trình ni lại. Quy trình xử lý mẫu tinh thể chưa tan hết: Cho mẫu tinh thể đến nhiệt độ nóng chảy, để tinh thể tan hồn tồn, sau đó cho hạ nhiệt độ đột ngột, lúc này mẫu tinh thể sẽ đông lại nhưng khơng có cấu trúc mạng tinh thể nên rất yếu. Sau khi thực hiện xong quy trình này ta có thể ni lại mẫu theo quy trình ni ban đầu.
Với việc phần ngồi trong thì có thể đanh giá được ảnh hưởng của chất lượng nhiệt độ đến chất lượng tinh thể.
4.4.3 Tinh thể CsI
Tinh thể CsI: Tinh thể CsI có điều kiện nhiệt độ và yêu cầu về độ ẩm tương tự như tinh thể NaI với nhiệt độ nóng chảy ở 0
ẩm dưới 5%. Tuy nhiên khắc với tinh thể NaI, tinh thể CsI có tốc độ hạ nhiệt cao hơn với tốc độ hạ nhiệt ở 0
6.0 C hr/ . Hình 4.13 kết quả tinh thể CsI sau khi ni.
Hình 4.13a là mẫu tinh thể CsI với các bọt khí ở trong tinh thể và phần đầu lớn của tinh thể bị đục. Nguyên nhân dẫn đến sự hình thành bọt khí trong tinh thể CsI là do tạp chất. Tinh thể CsI đang sử dụng có độ nguyên chất thấp chỉ đạt 99.5%. Tạp chất trong muối CsI thường là Tl, đây là một chất sẽ bay hơi khi gặp nhiệt độ cao. Tuy nhiên do quá trình hạ nhiệt diễn ra nhanh làm cho các bọt khí Tl chưa kịp thốt ra ngoài và bị giữ lại trong tinh thể. Phần đục phía đầu lớn của tinh thể là do muối CsI chưa tan hết. Vấn đề này xuất hiện do quy trình ni chưa chính xác.
a. b.
Hình 4.13. Tinh thể CsI
Hình 4.13b là mẫu tinh thể sau khi đã thay đổi các yếu tố về thời gian nuôi cũng như tốc độ hạ nhiệt. Qua kết quả quan sát từ Hình 4.13b ta thấy tinh thể trong suốt và khơng có bọt khí ở trong. Đây có thể coi như đã thành cơng bước đầu, để có thể chứng minh được chất lượng thì cần có những sự đo đạc chun sâu hơn.
Tinh thể được xử lý cắt thành các lớp với kích thước1-2mm bằng việc sử dụng dây cáp có phủ bột kim cương. Việc cắt tạo mẫu này giúp có thể đưa tinh thể vào trong máy kiểm tra chất lượng.
Hình 4.14. Quá trình cắt mẫu tinh thể CsI để đo
Tinh thể CsI sau khi ni được cắt thành những mẫu có độ dày 1-2mm và được đo kiểm tra với chùm tia alpha từ Am241 và chùm tia gamma từ Cs137.
Hình 4.16. Quang phổ của trùm tia alpha Am241
Hình 4.17. Quang phổ của chùm gamma Cs137
Sau khi đo ta được kết quả như sau: kiểm tra với chùm tia alpha thì tinh thể CsI chế tạo được bước đầu đã nhận diện được phổ bức xạ alpha phát ra từ nguồn Am-241. Với kết quả trên Error! Reference source not found. ta có thể tính ước lượng được tinh thể CsI có hiệu suất ghi đo đạt 17.5%. Việc so sánh với giá trị hiệu suất ghi đo của tinh thể CsI
trên thị trường ( có hiệu suất ghi đo 6-10%) là khơng khách quan. Vì tinh thể đang được ni từ muối CsI có đọ tinh khiết thấp ( chỉ đạt 99.5%), thông thường độ tinh khiết tối thiểu để nuôi tinh thể CsI được áp dụng đạt 99.9% [35]. Trong khi đây là một thơng số ảnh hưởng chính đến chất lượng tinh thể.
Kết quả khi đo với phổ Gamma từ Cs137 cho kết quả thu được phông nền. Lý do không thu nhận được chùm tia Gamma là do tinh thể được gia công quá mỏng (1-2 mm) không đủ cho các phép đo gamma. Tuy nhiên với việc nhận diện được phơng nền thì có thể khằng định rằng tinh thể CsI đã có hiệu ứng phát quang.
KẾT LUẬN VÀ TRIỂN VỌNG
Đề tài đã ổn định nhiệt độ cho lò nung tinh thể kiểu Bridgman, giúp cho lị nung đáp ứng được các u cầu để ni các tinh thể với các mức nhiệt độ khác nhau với thời gian nuôi kéo dài đến 15 hoặc 20 ngày. Sai số nhiệt độ hiện tại của bộ ổn định nhiệt độ giao động trong khoảng 0
2.5 C
, giá trị sai số này vẫn khá lớn so với yêu cầu của một lị ni tinh thể thương. Vấn đề sai số này bắt nguồn chính từ phần cứng – cảm biến đang sử dụng có độ sai số cao. Tuy nhiên, bước đầu đã đưa ra được đánh giá về một số ảnh hưởng từ thiết bị dẫn đến sai số của phép đo từ đó đưa ra được định hướng phát triển về sau. Tuy vậy với giá trị nhiệt độ đã thực hiện, thì đề tài đã góp phần trong việc nuôi thành công một số mẫu tunh thể đầu tiên như: Tinh thể KDP, tinh thể CsI, tinh thể NaI. Kết quả đo phổ với tinh thể CsI cho kết quả như sau:
- Đo phổ Alpha từ Am241 với PWHM đạt 10.5keV hay độ phân giải của CsI với phổ Alpha đạt 17.5%.
- Đo phổ Gamma từ Cs137 cho nền phông bức xạ, như vậy có thể nói rằng tinh thể CsI đã có tính chất phát quang.
So với chất lượng tinh thể đang bán trên thị trường kết hợp với việc đánh giá chất lương muối CsI sử dụng ( có độ tinh khiết thấp, độ tinh khiết 99.5%, trong khi thông số này thông thường đạt 99.99%) thì tinh thể CsI đã ni có nhận định đạt chất lượng tốt.
Với việc cải thiện chất lượng phần cứng ( ở đây là cảm biến, mạch xử lý và phần cơ khí của máy) thì sai số nhiệt độ của máy sẽ được cải thiện. Bên cạnh đó với những hiểu biết và kinh nghiệm trong các thí nghiệm hiện tại có thể hướng tới ni các loại tinh thể khó với những yêu cầu khắt khe hơn. Và quan trọng nhất là mở hướng nghiên cứu tinh thể nói chung và lị nung tinh thể nói riêng ở Việt Nam.
Các nghiên cứu tiếp theo cần thực hiện các vấn đề sau: - Tối ưu hóa lại thuật tốn ổn định nhiệt độ.
- Cải thiện độ chính xác của nhiệt độ, hướng tới tiện cận với các thiết bị hiện có trên thị trường.
DANH MỤC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC ĐÃ CƠNG BỐ CỦA TÁC GIẢ
- “Thiết kế nguyên mẫu lò nung tinh thể nóng chảy kiểu Bridgman”, Lâm Tấn Trúc, Võ Tài Đại, Lê Tuấn Anh, Trần Văn Huy, Phan Việt Cương, Báo cáo hội nghị khoa học và công nghệ hạt nhân cán bộ trẻ nghành năng lượng nguyên tử lần thứ 6, Hà Nội 2020.
- “Nghiên cứu tính chất của tinh thể nhấp nháy được ni bằng lị nung bridgman tự chế tạo”, Lâm Tấn Trúc, Võ Tài Đại, Lê Tuấn Anh, Tăng Trung Kiên, Phan Việt Cương, Báo cáo hội nghị Khoa học và Công nghệ hạt nhân toàn quốc lần thứ 14, Đà Lạt 2021.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] C. Ho, A. Robinson, D. Miller, and M. Davis, “Overview of Sensors and Needs for Environmental Monitoring,” Sensors, vol. 5, no. 1, pp. 4–37, Feb. 2005.
[2] N. K. Trung, N. T. T. Nga, and D. Q. Tuấn, Materials and Man’s Needs: Materials
Science and Engineering -- Volume I, The History, Scope, and Nature of Materials Science and Engineering. Washington, D.C.: National Academy of Sciences, 1975.
[3] “K.N.T+University+of+technology+Electronic+Department.pptx.”
[4] E. H. Olson, “Low-cost bridgman-type single-crystal growing apparatus,” p. 54.
[5] R. Lifshitz, “What is a crystal?,” Z. Für Krist., vol. 222, no. 6, pp. 313–317, 2007, doi: 10.1524/zkri.2007.222.6.313.
[6] M. Angst and Forschungszentrum Jülich, Eds., Scattering methods for condensed matter research: towards novel applications at future sources. Jülich:
Forschungszentrum Jülich, 2012.
[7] J Sólyom, Fundamentals of the Physics of Solids. Budapest: ELTE E??tv??s Kiad??, 2002.
[8] K. V. Mirji, S. R. Rao, G. V. N. Avadhani, and A. K. Taneja, “Development on Sodium Iodide for single crystals of NaI(Tl) by vertical Bridgman technique used in Scintillator detectors of Gamma rays,” Tech. Rep. NFCSMP, p. 2, 1992.
[9] “Ống nhân quang,” Ống nhân quang, Feb. 07, 2022. https://mimirbook.com/vi/76563da51f4
[10] C. Cuesta et al., “Slow scintillation time constants in NaI(Tl) for different
interacting particles,” Opt. Mater., vol. 36, no. 2, pp. 316–320, Dec. 2013, doi:
10.1016/j.optmat.2013.09.015.
[11] “Crystals for indirect and direct detectors employed in X-ray imaging applications.pdf.”
[12] G. H. Khedekar and J. B. Thakare, “LINEAR ATTENUATION COEFFICIENT AND MASS ATTENUATION COEFFICIENT OF LEAD BORATE (30.4PBO- 69.6B2O3) GLASS SYSTEM WITHIN THE ENERGY RANGE OF 0.122-1.330
MEV,” p. 3.
[13] “Yêu cầu kỹ thuật của hệ thống đo độ tập trung tuyến giáp để có kết quả đo chính xác (tổng hợp và lược dịch),” Yêu cầu kỹ thuật của hệ thống đo độ tập trung tuyến giáp để có kết quả đo chính xác (tổng hợp và lược dịch), Apr. 07, 2022.
https://ungthubachmai.vn/dao-tao--nghien-cuu/yeu-cau-ky-thuat-cua-he-thong-do-do- tap-trung-tuyen-giap-de-co-ket-qua-do-chinh-xac-tong-hop-va-luoc-dich.html
[14] “Desalination Plants,” Desalination Plants, May 07, 2022. https://shope.off75.tk/ProductDetail.aspx?iid=595783727&pr=66.88
[15] Uzair Latif and Imran Younus, “Gamma Ray Spectroscopy,” Dep. Phys. Lahore Univ. Manag. Sci., 2014.
[16] “X Ray Machine ECAM Scintron Dual Head SPECT Whole Body Gamma Camera, for Hospital,” X Ray Machine ECAM Scintron Dual Head SPECT Whole
Body Gamma Camera, for Hospital, May 07, 2022.
https://www.indiamart.com/proddetail/ecam-scintron-dual-head-spect-whole-body- gamma-camera-13023986488.html
[17] “Triển vọng nghiên cứu vật lý hạt nhân và vật lý thiên văn hạt nhân sử dụng máy gia tốc Pelletron 5SDH-2,” Triển vọng nghiên cứu vật lý hạt nhân và vật lý thiên văn
hạt nhân sử dụng máy gia tốc Pelletron 5SDH-2, May 07, 2022.
https://congnghiepcongnghecao.com.vn/tin-tuc/t23343/trien-vong-nghien-cuu-vat-ly- hat-nhan-va-vat-ly-thien-van-hat-nhan-su-dung-may-gia-toc-pelletron-5sdh-2.html [18] “Bảng giá máy X-ray soi chiếu hàng hóa tại sân bay, cảng biển,” Bảng giá máy X-
ray soi chiếu hàng hóa tại sân bay, cảng biển. - HPT Việt Nam.html, May 07, 2022.
https://hptvietnam.vn/tin-tuc/bang-gia-may-x-ray-soi-chieu-hang-hoa-tai-san-bay- cang-bien
[19] Y. Fujimoto, K. Saeki, D. Nakauchi, T. Yanagida, M. Koshimizu, and K. Asai, “New Intrinsic Scintillator with Large Effective Atomic Number: Tl2HfCl6 and Tl2ZrCl6 Crystals for X-ray and Gamma-ray Detections,” Sens. Mater., vol. 30, no. 7,