Xúc tác dị thể MnOx sau khi tổng hợp xong, dùng làm xúc tác cho phản ứng oxy hóa tolulen trên thiết bị phản ứng liên tục (BTRS-jr Parker, Mỹ) dạng ống (đường kính trong 8mm) được thực hiện ở nhiệt độ từ 30°C đến 400°C với tầng xúc tác cố định.
Hình. 2.1 8 Thiết bị phản ứng liên tục (BTRS-jr Parker, Mỹ)
Hình. 2.1 9 Quá trình đưa xúc tác MnOx trên thiết bị phản ứng liên tục
Hình 2.20 Sơ đồ hệ thống phản ứng liên tục tầng xúc tác cố định
Tiến hành phản ứng oxi hóa toluen theo hệ thống phản ứng như trên. Vận tốc khơng gian của q trình là 60000 (h-1) được tính bằng cơng thức:
Với GHSV: Vận tốc khơng gian của q trình (h-1) Fnl: Lưu lượng nguyên liệu (ml/h)
Vxt : Thể tích xúc tác sử dụng (ml)
Trước khi tiến hành đánh giá hoạt tính, xúc tác sẽ được hoạt hóa ở 2500C trong 2 giờ để loại bỏ các tạp chất (CO2, H2O…) bị hấp phụ trong mao quản. Trong thời gian này, nguyên liệu cũng được ổn định qua đêm. Sản phẩm đi ra từ thiết bị phản ứng được phân tích bằng thiết bị sắc ký khí Agilent 7890 B có trang bị đầu dò TCD và FID.
Nguyên tắc của phương pháp sắc ký khí: Sắc ký khí là một phương pháp chia tách trong đó pha động là 1 chất khí (được gọi là khí mang) và pha tĩnh chứa trong cột là một chất rắn hoặc chất lỏng phủ trên bề mặt chất mang trơ dạng rắn hay phủ đều lên thành phía trong của cột.
Hệ thống sắc ký khí được cấu tạo bởi các phần: Cột sắc ký, đầu dị, hệ thống cung cấp khí mang và hệ thống thu ghi và xử lý số liệu. Trong đó, cột sắc ký được coi là trái tim của phương pháp. Cột sắc ký có hai loại cột nhồi và cột mao quản. Trong đó cột mao quản đường kính nhỏ, chiều dài lớn, lượng mẫu Toluen Bubbler 10C Mass Flow Controller Mix er Buồng phản ứng GC (TCD, FID)
nhỏ hơn nhưng có khả năng tách cao hơn do tăng chiều dài cột và phân tích được nhiều mẫu phức tạp so với cột nhồi.
Hình 2.2 1 Sơ đồ cấu tạo và nguyên tắc hoạt động hệ thống sắc ký khí [35]
Để phân tích độ chuyển hóa của toluen trong phản ứng. Trước tiên tiến hành phân tích sắc khí đối với toluen. Thu được các pic đặc trưng đối với toluen (trên tín hiệu đầu dị FID) và CO2 (trên tín hiệu đầu dị TCD). Sau đó tiến hành phân tích dịng khí sau phản ứng, nếu có sự xuất hiện các pic của toluen tương ứng thì chứng tỏ phản ứng oxi hóa toluen chưa hoàn toàn. Kết quả phân tích dịng khí sản phẩm bằng thiết bị sắc ký khí cho thấy khơng có sự xt hiện của toluen, trong dịng khí chỉ có CO2, khơng có sự xuất hiện pic của bất kỳ chất nào khác. Như vậy toluen đã bị chuyển hóa một phần hoặc hồn tồn thành CO2 và H2O. Cân bằng Cacbon trong phản ứng đạt 100 ± 5%.
Hình 2.2 2 Thiết bị phân tích sắc ký khí Agilent 7890 B có trang bị đầu dị TCD và FID.