2.3. Phương phỏp nghiờn cứu
2.3.2. Phương phỏp thực nghiệm
2.3.2.1. Húa chất
Tờn hoỏ chất Kớ hiệu Cụng thức Hóng sản xuất
Chromium nitrate Cr(NO3)3.9H2O Merk
Terephtalic acid H2BDC HO2C-(C6H4)CO2H Merck
Hydrofluoric acid HF Việt Nam
Ethanol C2H5OH Merk
Giấy lọc loại đặc biệt
(whatman) Merk
2.3.2.2. Ảnh hưởng của tỷ lệ H2BDC/Cr(NO3)3 trong quỏ trỡnh tổng hợp MIL-101.
Cỏc mẫu MIL-101 được tổng hợp bằng phương phỏp thủy nhiệt. Quy trỡnh tổng hợp vật liệu dựa theo tài liệu [16]. Cõn 6,56g H2BDC cho vào cốc thủy tinh chứa sẵn 8ml HF 5M và 192ml H2O khuấy hỗn hợp trong 30 phỳt, cho tiếp Cr(NO3)3.9H2O vào và khuấy hỗn hợp trong 3h. Lượng Cr(NO3)3.9H2O trong cỏc lần thớ nghiệm là 4g; 6,67g; 16g; 24g. Hỗn hợp sau khi khuấy được chuyển vào bỡnh
teflon gia nhiệt ở 2200C trong 9h. Bỡnh teflon sau gia nhiệt được làm nguội đến
nhiệt độ phũng, sản phẩm kết tinh thu được sau khi lọc qua giấy lọc số 2 là một chất
bột cú màu xanh lỏ cõy. Sấy sản phẩm ở 1000C trong 3h. Sản phẩm sau khi sấy
được rửa lại bằng EtOH 95% trong bỡnh teflon trong 22h ở 1000C với tỷ lệ 200ml
EtOH rửa1g MIL-101. Sau đú lọc và rửa sản phẩm bằng 150ml EtOH núng (500C)
rồi sấy qua đờm ở 1000C.
2.3.2.3. Ảnh hưởng của tỷ lệ HF/Cr(NO3)3 trong quỏ trỡnh tổng hợp MIL-101.
Cỏc mẫu MIL-101 được tổng hợp bằng phương phỏp thủy nhiệt. Quy trỡnh tổng hợp vật liệu dựa theo tài liệu [16]. Cõn 6,56g H2BDC cho vào cốc thủy tinh chứa sẵn HF 5M và 192ml H2O khuấy hỗn hợp trong 30 phỳt, cho tiếp 16g Cr(NO3)3.9H2O vào và khuấy hỗn hợp trong 3h. Lượng HF trong cỏc lần thớ nghiệm là 4ml; 6ml; 8ml. Hỗn hợp sau khi khuấy được chuyển vào bỡnh teflon gia nhiệt ở
2200C trong 9h. Sau gia nhiệt quỏ trỡnh lọc rửa, sấy sản phẩm như đó trỡnh bày ở
mục 2.3.2.2.
2.3.2.4. Ảnh hưởng của thời gian kết tinh trong quỏ trỡnh tổng hợp MIL-101
Cỏc mẫu MIL-101 được tổng hợp bằng phương phỏp thủy nhiệt. Quy trỡnh tổng hợp vật liệu dựa theo tài liệu [16]. Cõn 6,56g H2BDC cho vào cốc thủy tinh chứa sẵn 8ml HF 5M và 192ml H2O khuấy hỗn hợp trong 30 phỳt, cho tiếp 16g Cr(NO3)3.9H2O vào và khuấy hỗn hợp trong 3h. Hỗn hợp sau khi khuấy được
chuyển vào bỡnh teflon gia nhiệt ở 2200C trong cỏc thớ nghiệm lần lượt là 8h; 9h;
10h; 12h; 14h; 16h; 18h. Sau gia nhiệt quỏ trỡnh lọc rửa, sấy sản phẩm như đó trỡnh bày ở mục 2.3.2.2.
2.3.2.5. Khả năng hấp phụ của vật liệu MIL-101
Trước khi khảo sỏt khả năng hấp phụ cần phải tiến hành hoạt húa vật liệu.
Vật liệu sau khi điều chế và làm sạch được sấy qua đờm ở 1000C nhằm loại bỏ cỏc
phõn tử nước, khớ cú trong mao quản. Sau đú, tiến hành khảo sỏt khả năng hấp phụ vật liệu trờn hai dung dịch phenol và xanh metylen.
Lấy 100 ml dung dịch xanh metylen nồng độ 100 ppm cho vào cốc thủy tinh 250 ml, sau đú cho vào cốc 50 mg vật liệu MIL-101, đậy kớn, khuấy dung dịch
này bằng mỏy khuấy từ, gia nhiệt đến 250C. Sau những khoảng thời gian (0, 15, 30,
45, 60, 200 phỳt), dựng pipet hỳt 5 ml dung dịch mẫu phản ứng. Cỏc dung dịch này sau khi lọc li tõm được đo UV-VIS. Thớ nghiệm được làm tương tự với dung dịch phenol 100 ppm.
Chương 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN