- Model: Autosystem GC- XL/Turbo Mass Gold.
- Hệ thống máy tính với các phần mềm điều khiển hệ thống, thu và xử lí dữ liệu: Turbo Chrom Navigator, Turbo Mass.
- Thư viện phổ NIST lưu giữ thông tin phổ với 129.000 chất. - Bộ tiêm mẫu tự động sử dụng các xy ranh 0,5 - 5 - 50μl.
b. Một số thơng số của hệ thống sắc ký khí ghép khối phổ (GC/MS)
* Thông số của hệ thống sắc ký
- Nhiệt độ hoạt động của lò: -990C đến 4500C với 7 bước chương trình nhiệt độ. - Hệ thống khí được điều khiển bằng kỹ thuật số (PPC):
Chương trình áp suất của cột từ 0 – 100psi (với độ chính xác 0,1psi) Lưu lượng dịng từ 0 – 999 ml/phút.
- Nhiệt độ buồng tiêm mẫu (injector) 20 – 5000
C, có thể điều khiển độc lập chương trình nhiệt độ với tốc độ gia nhiệt 2000
C/phút. - Nhiệt độ Detector có thể lên đến 4500
C.
* Thông số của Detector khối phổ
- Khoảng khối phổ: 1-1200amu. - Nguồn ion hóa điện tử (EI). - Bộ phân giải tứ cực.
- Thế ion hóa 10-100eV.
- Nhiệt độ nguồn ion hóa 20-3500
C.
- Nhiệt độ ống giao điện giữa sắc ký và khối phổ lên đến 3500
C. - Tốc độ quét: 6.500 amu/giây.
3.5.2 Kết quả
Bảng 3.7 Hàm lƣợng các chất có trong tinh dầu
STT Time Định danh Hàm luượng (%)
1 3.526 Butane, 2 – ethoxy 2.65
2 5.050 1,4- Dithiane 1.24
3 6.277 Imidazole, 2 – cyano 1.83 4 8.190 Diallyl disulphide 4.90
5 9.419 1 - Propene, 1 – (methylthio) 4.00 6 10.444 3 – vinyl – 1, 2 – dithiacyclohex – 4- ene 11.89
7 10.980 3 – vinyl – 1, 2 – dithiacyclohex – 5- ene 52.28 8 12.921 Trisulfide, di – 2 - propenyl 10.40
Nhận xét:
Từ kết quả thu được ở bảng 3.7 và các hình ở phần phụ lục cho thấy mẫu tinh dầu tỏi sau khi phân tích có 8 cấu tử được xác định chính xác cơng thức phân tử có hàm lượng lớn hơn 1%.
Trong 8 cấu tử đó có 5 cấu tử có hàm lượng lớn (4.00 % -:- 52.28 %) cụ thể là: 1 - Propene, 1 – (methylthio) (4.00% ), Diallyl disulphide (4.90%), Trisulfide, di – 2 – propenyl (10.40%), 3 – vinyl – 1, 2 – dithiacyclohex – 4- ene (11.89%), 3 – vinyl – 1, 2 – dithiacyclohex – 5- ene (52.28%).
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 1. Kết luận
Qua quá trình khảo sát và xác định hàm lượng, một số tính chất, thành phần hóa học chính của tinh dầu tỏi chiết tách bằng phương pháp ngâm chiết với dietylete, cho thấy:
Tỏi có giá trị lớn trong y học và đời sống con người, tỏi được trông nhiều nơi trên đất nước nhưng chỉ có vùng đảo Lý Sơn, tỉnh Quãng Ngãi tỏi được trồng ở quy mô rộng lớn phục vụ cho nhu cầu và tiêu dung và xuất khẩu.
Xác định được hàm lượng % của tinh dầu tỏi khi chiết tách bằng phương pháp ngâm chiết với dietylete là: 0,23 – 0,25%.
Tinh dầu tỏi có màu vàng, mùi hắc khó chịu. Đã xác định được tỷ trọng, chỉ số khúc xạ, chỉ số axit, chỉ số este, chỉ số xà phòng : – Tỷ trọng: 1,0915 – Chỉ số khúc xạ: 1,5621 – Chỉ số axit: 8,893 – Chỉ số este: 20,75 – Chỉ số xà phòng: 29,64
Bằng phương pháp sắc ký khí – khối phổ liên hợp (GC/ MS) đã xác định tinh dầu tỏi khi chiết tách bằng phương pháp ngâm chiết với dietylete có 8 cấu tử, trong đó có 5 cấu tử có hàm lượng cao nhất:
1 - Propene, 1 – (methylthio) (4.00% ); Diallyl disulphide (4.90%); Trisulfide, di – 2 – propenyl (10.40%); 3 – vinyl – 1, 2 – dithiacyclohex – 4- ene (11.89%); 3 – vinyl – 1, 2 – dithiacyclohex – 5- ene (52.28%); phù hợp với một số kết quả nghiên cứu của các tác giả trước đây.
2. Kiến nghị
Cần mở rộng phạm vi nghiên cứu đề tài này theo hướng:
Khảo sát đánh giá hàm lượng các chất có trong tinh dầu tỏi ở các địa phương khác nhau.
Khảo sát điều kiện chiết tách các hợp chất chính có trong tinh dầu tỏi.
Khảo sát tính chất hóa học và hoạt tính sinh học của các hợp chất chính có trong tinh dầu tỏi.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Đỗ Tất Lợi, Những cây thuốc và vị thuốc Việt Nam, NXB Y học, Việt Nam, 2001.
2. Đỗ Chung Võ cùng cộng sự, Những cây tinh dầu Việt Nam- khai thác- chế biến-
ứng dụng, NXB khoa học kĩ thuật Hà Nội, 1996.
3. Võ Văn Chi, Trần Hợp, Cây cỏ có ích ở Việt Nam, NXB khoa học kỹ thuật
2000.
4. Nguyễn Hữu Đảng, Cây thuốc Việt Nam, phòng và chữa bệnh, NXB văn hóa
dân tộc, 2000.
5. Nguyễn Hữu Đình, Trần Thị Đà, Ứng dụng một số phương pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, NXB Giáo dục, 1999.
6. GS Nguyễn Văn Đàn, DS Nguyễn Viết Tựu, Phương pháp nghiên cứu hóa học cây thuốc, NXB y học, 1985.
7. Nguyễn Bá Mão, Tỏi trị bách bệnh, NXB Hà Nội, 2002.
8. Thái Doãn Tĩnh, Cơ sở hóa học hữu cơ (tập 2), NXb khoa học kỹ thuật, 2003. 9. Đào Hữu Vinh, Nguyễn Xuân Dũng, Trần Thị Mỹ Linh, Phạm Hùng Việt, Các phương pháp sắc ký, NXB khoa học kỹ thuật, 1985.
10 .Dược điển Việt Nam, tập 1, NXB Y học.
11. Lê Thị Hằng, khóa luận tốt nghiệp, Trường Đại hoc Sư Phạm, 2005 12. http://www.toi.com.vn/
13. http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BB%8Fi
14. http://www.ykhoa.net/yhoccotruyen/voha/vh062.htm 15. http://www.allicin.com.