CHƢƠNG 3 : PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU TRONG ĐẤT
3.7.3.Dụng cụ thiết bị
3.7. Xác định hàm lượng Mg, Ca, Na, P, K bằng phương pháp ICP – OES
3.7.3.Dụng cụ thiết bị
- Máy ICP – OES
- Bình định mức 50mL, 100mL - Beaker 50mL - Erlen 250mL - Pipet bầu 5mL, 10mL - Tủ sấy 3.7.4. Hóa chất
- Dung dịch chuẩn photpho 1000ppm.
- Dung dịch chuẩn Natri 1000pm.
- Dung dịch chuẩn Kali 1000ppm.
- Dung dịch chuẩn Canxi 1000ppm.
- Dung dịch chuẩn Magie 1000ppm.
3.7.5. Xử lý mẫu để xác định hàm lƣợng K, Mg, Ca, Na, P
Phá huỷ mẫu bằng hỗn hợp H2SO4 đặc và HClO4: Cân 1g đất đã rây qua rây 1mm và cho vào bình Kjeldahl dung tích 50mL. Thêm vào một ít nước cất cho mẫu
đất hơi ẩm rồi cho vào 5mL H2SO4 đặc, lắc đều. Đậy bình bằng một chiếc phễu nhỏ. Đun sơi đến khi ngừng thốt khói mạnh, lấy ra để nguội rồi cho 4 giọt HClO4 70% rồi tiếp tục đun cho đến khi cặn trở nên trắng (nếu chưa trắng thì thêm 2 – 3 giọt HClO4 70% và tiếp tục đun thêm). Để nguội, chuyển tồn bộ sang bình định mức 100mL, dùng dung dịch HNO3 2% rửa và chuyển dung dịch vào bình định mức 100mL, định mức bằng HNO3 2%.
3.7.6. Cách tiến hành
3.7.7.1. Xây dựng đường chuẩn
- Hút 4mL mỗi dung dịch chuẩn 1000ppm của Photpho, Natri, Kali, Canxi, Magie, cho vào bình định mức 100mL, định mức bằng HNO3 2% (dung dịch chuẩn 40ppm).
- Chuẩn 1 (20ppm): Hút 25mL dung dịch chuẩn 40ppm cho vào bình định mức 50mL, định mức tới vạch bằng dung dịch HNO3 2%.
- Chuẩn 2 (10ppm): Hút 25mL dung dịch chuẩn 20ppm cho vào bình định mức 50mL, định mức tới vạch bằng dung dịch HNO3 2%.
- Chuẩn 3 (0,1ppm): Hút 0,5mL dung dịch chuẩn 10ppm cho vào bình định mức 50mL, định mức tới vạch bằng dung dịch HNO3 2%.
3.7.7.2. Quy trình phân tích bằng ICP - OES
- Bước 1: Chuẩn bị mẫu.
- Bước 2: Các điều kiện vận hành máy.
- Bước 3: Chuẩn máy.
- Bước 4: Phân tích mẫ
- Bước 5: Kiểm soát chất lượng của thiết bị.
- Bước 6: Kiểm tra các ảnh hưởng sự có mặt các nguyên tố khác (nguyên tố nền) lên kết quả phân tích.
3.7.7. Cơng thức tính tốn â / 100 10 m u m a V F mg g m Trong đó:
- a : số liệu đo được từ máy (mg/L).
- V : thể tích định mức (mL).
- F : hệ số pha loãng.
- mm: khối lượng mẫu (g).
3.7.8. Kết quả thực nghiệm
Bảng 3.9. Kết quả thực nghiệm xác định hàm lượng Mg, Ca, Na, P trong đất (mg/L)
Mẫu Tầng đất m (g) Vđm (mL) F a (mg/L) Mg Ca Na P CG2 (0 10) 3.0066 100 100 1.48 0.16 6.58 0.04 CG2 (10 30) 3.0006 1.49 0.35 8.31 0.05 CG2 (30 120) 3.0008 1.38 0.44 7.56 0.03 CG2 (120 150) 3.0009 1.44 0.49 6.81 0.03 CG5 (0 20) 3.0066 0.88 0.43 2.65 0.02 CG5 (20 60) 3.0008 0.92 0.47 2.85 0.01 CG5 (60 150) 3.0008 0.99 0.31 2.52 0.02 CG18 (0 20) 3.0081 1.46 0.43 2.74 0.13 CG18 (20 40) 3.0061 1.45 0.37 2.68 0.13 CG18 (40 120) 3.0024 1.41 0.43 3.44 0.12 CG18 (120 150) 3.0063 1.59 0.57 4.13 0.12 CG26 (0 10) 3.0271 1.53 0.87 2.39 0.13 CG26 (10 40) 2.9999 1.49 0.67 2.34 0.14 CG26 (40 100) 3.0033 1.54 0.89 2.52 0.12 CG26 (100 150) 3.0084 1.51 0.71 2.56 0.13 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 3.10. Kết quả thực nghiệm xác định hàm lượng % Mg, Ca, Na, P trong đất Mẫu Tầng đất Hàm lượng % Mg Ca Na P CG2 (0 10) 0.4923 0.0532 2.1885 0.0133 CG2 (10 30) 0.4966 0.1166 2.7694 0.0167 CG2 (30 120) 0.4599 0.1466 2.5193 0.0100 CG2 (120 150) 0.4799 0.1633 2.2693 0.0100 CG5 (0 20) 0.2927 0.1430 0.8814 0.0067 CG5 (20 60) 0.3066 0.1566 0.9497 0.0033 CG5 (60 150) 0.3299 0.1033 0.8398 0.0067 CG18 (0 20) 0.4854 0.1429 0.9109 0.0432 CG18 (20 40) 0.4824 0.1231 0.8915 0.0432 CG18 (40 120) 0.4696 0.1432 1.1458 0.0400 CG18 (120 150) 0.5289 0.1896 1.3738 0.0399 CG26 (0 10) 0.5054 0.2874 0.7895 0.0429 CG26 (10 40) 0.4967 0.2233 0.7800 0.0467 CG26 (40 100) 0.5128 0.2963 0.8391 0.0400 CG26 (100 150) 0.5019 0.2360 0.8510 0.0432 Nhận xét
Hàm lượng vết các kim loại Mg, Ca, Na, P phân bố không đều theo độ sâu.
- Đối với các mẫu CG2 thì lượng vết Mg, Na, P phân bố khơng đều, cịn Ca thì tăng theo độ sâu tầng đất.
- Đối với các mẫu CG5 thì lượng vết Mg, Ca, Na tăng, P lại giảm.
- Đối với các mẫu CG18 thì hàm lượng Mg, Ca, Na phân bố không đều, hàm lượng P giảm.
- Đối với các mẫu CG26 thì hàm lượng Na tăng, còn Mg, Ca, P phân bố không đều.
Bảng 3.11. Kết quả thực nghiệm xác định hàm lượng mg/L, mg/100g, % Kali dễ tiêu Mẫu Tầng đất m (g) Vđm (mL) F Hàm lượng K dễ tiêu mg/L mg/100g % K CG2 (0 10) 5.0017 50 10 27.35 273.41 0.2734 CG2 (10 30) 5.0006 10 35.26 352.56 0.3526 CG2 (30 120) 5.003 10 36.35 363.28 0.3633 CG2 (120 150) 5.0008 10 29.56 295.55 0.2956 CG5 (0 20) 5.0017 10 34.12 341.08 0.3411 CG5 (20 60) 5.0007 10 35.69 356.85 0.3569 CG18 (0 20) 5.0045 10 12.21 121.99 0.1220 CG18 (20 40) 5.0024 10 12.79 127.84 0.1278 CG18 (40 120) 5.0109 10 15.61 155.76 0.1558 CG18 (120 150) 5.0106 10 16.49 164.55 0.1646 CG26 (0 10) 5.0117 10 13.51 134.79 0.1348 CG26 (10 40) 5.0101 10 13.06 130.34 0.1303 CG26 (40 100) 5.0038 10 11.37 113.61 0.1136 CG26 (100 150) 5.0487 10 12.65 125.28 0.1253 Nhận xét:
Hàm lượng Kali dễ tiêu trong đất phân bố không đều giữa các tầng:
- Đối với các mẫu CG2 thì Kali dễ tiêu chủ yếu tập trung ở những tầng đất giữa.
- Các mẫu CG5 thì tăng nhẹ, khơng đáng kể.
- Các mẫu CG18 cũng tăng theo độ sâu tầng đất.
KẾT LUẬN
Trong hơn một tháng thực tập vừa qua ở Viện, chúng em đã học tập được rất nhiều kinh nghiệm, cũng như thành thạo hơn trong các thao tác, kỹ năng thực hành mà trước đó đã được học ở trường, bên cạnh đó chúng em cũng được các anh chị hướng dẫn tận tình những kĩ năng mà một chun viên phân tích cần phải có.
Mặc dù thời gian thực tập chỉ diễn ra trong một tháng, nhưng với khoảng thời gian ngắn ngủi đó đã mang đến cho chúng em nhiều kinh nghiệm thực tế, tạo điều kiện tốt cho chúng em áp dụng đươc nhiều kiến thức đã học vào thực tiễn, và bổ sung được nhiều kinh nghiệm mới cho công việc sau này, cũng như được làm quen với môi trường làm việc thân thiện, nhiệt tình, năng động, nhưng cũng đầy áp lực. Đồng thời với những kinh nghiệm học được, chúng em cũng tập cho chính mình tính cẩn thận, chính xác, chu đáo và tinh thần trách nhiệm cao.
Trong thời gian thực tập, chúng em sẽ không thể tránh khỏi những sai sót. Vì vậy, chúng em mong nhận đươc sự đóng góp và chỉ dẫn của thầy cô và anh chị trong bài báo cáo của chúng em.
KIẾN NGHỊ
Chúng em xin chân thành cảm ơn thầy cô của Khoa Cơng nghệ Hóa học và các anh chị bên Viện Địa lý Tài ngun TP. Hồ Chí Minh đã giúp chúng em hồn thành tốt đợt thực tập này.
Qua đợt thực tập này chúng em cũng có một số ý kiến đóng góp về phía Khoa Cơng nghệ Hóa học, trường Đại học Cơng Nghiệp TP. Hồ Chí Minh:
- Tăng thêm thời gian thực tập. Vì với thời gian thực tập 4 tuần thì hai tuần đầu tiên chúng em được các anh, chị hướng dẫn lý thuyết thêm. Hai tuần sau chúng em mới tiếp xúc cơng việc, vì vậy khơng thể tiếp xúc hết với các cơng việc ở Viện và có thời gian kiểm nghiệm thực tế lượng lý thuyết hơn ba năm học ở trường.
- Có những chuyến đi kiến tập ở những xí nghiệp, nhà máy chuyên về phân tích cho sinh viên sau khi học thực hành những mơn như: phân tích cơng nghiệp, phân tích mơi trường và thực phẩm.
- Cho sinh viên tiếp xúc nhiều hơn với các thiết bị, máy móc phân tích cổ điển lẫn hiện đại vì chuyên ngành của chúng em cần tiếp xúc, thực hành nhiều thì kỹ năng mới thuần thục và chính xác được.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Charles B. Boss and Kenneth J. Fredeen, Concepts instrumentation and techniques in inductively coupled plasma optical emission spectrometry, by The
Perkin-Elmer Corporation in USA, Third Edition, 1997.
[2]. Nguyễn Lân Dũng, Vi sinh vật đất và sự chuyển hóa các hợp chất cacbon, nitơ, NXB Khoa Học và Kỹ Thuật, 1984.
[3]. Lê Văn Khoa, Phương pháp phân tích Đất - nước - phân bón - cây trồng, NXB Giáo Dục.
[4]. Phạm Luận, Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại Học Quốc Gia
Hà Nội, 2006.
[5]. Tài liệu nội bộ, Các chỉ tiêu đất – nước, Trung tâm phân tích – thí nghiệm
khống, Viện Địa lý TP. HCM, 2010. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
[6]. TCVN 6649 – 2000: Chất lượng đất – chiết các nguyên tố vết tan trong nước
cường thủy.
[7]. TCVN 6647 - 2000: Chất lượng đất xử lý sơ bộ đất để phân tích hóa lý. [8]. TCVN 5297 – 1995: Lấy mẫu – yêu cầu chung.
PHỤ LỤC
Phụ lục 3.6. Giới thiệu các thông số kỹ thuật của máy ICP – OES
Quản lý sử dụng: Trung tâm Thí nghiệm và Cơng nghệ khống, thuộc Viện Địa lý Tài ngun Thành phố Hồ Chí Minh.
Phó giám đốc Trung tâm: Ths. Phạm Tuấn Nhi.
HỆ THỐNG MÁY QUANG PHỔ PHÁT XẠ ICP- OES MODEL: OPTIMA 2100DV
Đặc tính thơng số và kỹ thuật của máy
1 Điều khiển thiết bị
Toàn bộ hệ thống thiết bị được điều khiển hồn tồn tự động bằng máy tính, bao gồm cả tốc độ dịng khí, lưu lượng dịng khí và các thiết bị phụ trợ thông qua phần mềm Winlab32 hoặc tương đương.
2 Độ nhạy
<0,1 ppb: Li, Be, Mg, Ca, Sc, Fe, Sr, Cd, Ba
0,1 – 1 ppb: Na, Al, K, Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu,Zn, Ge, Y, Zr, Nb, Mo, Ru, Ag, In, La, Hf, Ta, W, Re, Ir, Pt, Au, Pr, Sm, Eu,Gd, Tb, Dy,Ho,Er, Tm.
1 – 10 ppb: B, C, Si,P, S, Ga, As, Sr, Rb, Sn, Sb, Te, Cs, Os, Tl, Pb, Bi, Ce, Nd, Th, U.
>10 ppb: Cl, Br, I
4
Nguồn phát cao tần (tạo
plasma)
Nguồn phát cao tần kiểu bán dẫn (Solid State RF Generator) với tần số 40 MHz
Cơng suất có thể điều chỉnh: 750 – 1500W Hiệu suất: > 81%
Độ biến động: < 01%
Nguồn phát cao tần đáp ứng các tiêu chuẩn về bức xạ cao tần
Điều khiển công suất và khởi động Plasma bằng máy vi tính và tự động hóa (phần mềm cho phép tự động khởi động plasma và tự động tắt sau khi kết thúc q trình phân tích).
5 Hệ quang học
Hệ thống quang học khép kín và được ổn định nhiệt độ.
Khoảng bước sóng làm việc: 160 – 900nm đo đồng thời toàn bộ các nguyên tố.
Độ phân giải: < 0,009nm
Bộ đa cách tử nhiễu xạ: Echelle 79 vạch/mm, góc chiếu sáng 63,4 độ, dùng để tách ánh sáng với các bậc nhiễu xạ khác nhau và tạo thành kiểu nhiễu xạ hai chiều.
Toàn bộ hệ thống lăng kính và thấu kính làm bằng thạch anh. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Toàn bộ hệ thống quang học được cách ly bằng khí và ổn định nhiệt.
Toàn bộ hệ thống quang được đặt trên bộ bàn quang học lớn như hệ thống lấy mẫu. Bàn quang học thiết kế chống rung ngay khi sàn nhà bị rung mà không ảnh hưởng đến hiệu năng của máy.
Chế độ đo cường độ phát xạ từ nguồn Plasma được thực hiện và điều khiển từ máy vi tính. Thực hiện chế độ đo: đồng trục, xuyên tâm hoặc đồng thời cả hai chế độ. Và điều chỉnh khả năng đo cường độ phát xạ từ nguồn plasma theo hai mặt phẳng nằm ngang và thẳng đứng.
Vị trí đo được tối ưu hóa từ phần mềm Winlab32.
6 Đầu dò
Hai đầu dò CCD ghép mảng, một sử dụng cho ánh sáng phát xạ vùng tử ngoại và một sử dụng cho ánh sáng phát xạ vùng khả kiến.
Đầu dị có 2 photosentivitive segments chứa đựng 176 x 128 pixels cảm nhận ánh sáng.
Cho phép hiệu chỉnh nền đồng thời, tăng độ chính xác và tốc độ phân tích. 7 Hệ thống điều khiển khí sử dụng cho Plasma
Dịng khí sử dụng cho plasma được điều khiển hoàn tồn tự động thơng qua phần mềm điều khiển, tốc độ dịng khí được cài đặt và điều chỉnh trên máy vi tính thơng qua van selonoid.
Van Selenoid tự động điều chỉnh lưu lượng khí Argon từ 0 – 20 lít/phút cho Plasma với bước tăng 1 lít/phút, 0 – 2 lít/phút cho dịng khí phụ trợ với bước tăng 0,1 lít/phút.
Khí cắt đi lạnh Plasma: sử dụng khơng khí nén (khơng sử dụng khí Argon nên chi phí thấp) với lưu lượng: 18- 25 lít/phút để loại bỏ đuôi plasma trên đường dẫn quang học. Giúp giảm nhiễu và mở rộng khoảng động học.
Buồng đưa mẫu và tháp Plasma: Tháp Plasma và buồng đưa mẫu dễ dàng tháo và lắp lại, không cần dụng cụ.
1. Tháp Plasma (Torch/ Mount Torch):
Tháp Plasma được thiết kế sử dụng một ống bằng thạch anh cho dịng khí plasma và dịng khí phụ trợ. Tháp Plasma tiêu chuẩn có chứa ống phun mẫu làm
bằng hợp kim nhơm có đường kính trong 2,0 mm, chịu được tất cả các chất acid có tính ăn mịn kể cả HF và nước cường thủy.
Có nhiều loại ống phun mẫu có đường kính khác nhau.
Cassette buồng đưa mẫu có cửa bên ngồi làm bằng vật liệu hấp thu các tia UV, để người sử dụng được an toàn khi quan sát ngọn Plasma trong quá trình khởi động và làm việc. Ngồi ra cịn có hệ thống khóa liên động an toàn, tự động tắt ngọn Plasma khi cửa mở trong quá trình hoạt động.
2. Buồng phun mẫu:
Chịu được tất cả các loại acid (HNO3, H2SO4, HCl, HF, HClO4, H2O2,…) base (NaOH, KOH, NH4OH,…) và các dung môi hữu cơ (Spay chamber): kiểu Scott được làm từ vật liệu PSS (Polyphenyl Sulfide) phủ cacbon có tính chống ăn mịn cao, chịu được tất cả acid có tính ăn mịn kể cả HF và nước cường thủy.
3. Đầu phun sƣơng (Nebulizer):
bao gồm high & low concentric, high & low – flow GemCone type, high sensitivity MiraMist design. Lưu lượng dịng khí qua đầu phun sương được điều
Bao gồm: tháp plasma,buồng phun mẫu, đầu phun mẫu.
8 Hệ thống an toàn
Chế độ an toàn sử dụng khóa liên động: để an toàn cho người sử dụng và bảo vệ hệ thống, các thông số làm việc của máy như: lưu lượng dịng nước làm mát, áp suất khí cắt đi lạnh plasma. Áp suất dịng khí Argon, cửa buồng mẫu và sự ổn định của dịng plasma và tình trạng khóa được hiển thị trên màn hình máy vi tính và các biểu tượng của đồ thị.
Nếu có một thơng số làm việc không đúng với điều kiện an tồn thì nguồn plasma tự động ngắt.
9
Bơm nhu động (bơm
mẫu)
Bơm nhu động ba kênh, được điều khiển từ máy vi tính.
Lưu lượng: 0,2 – 5 mL/phút với bước tăng (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
0,1mL/phút cho ống có đường kính trong 0,76 mm. Phần mềm điều khiển có những đặc tính Fastpump và
SmartRinse, cải tiến chế độ rửa giải và thời gian phân tích mẫu. 10 Phần mềm điều khiển hệ thống – Optima Thông số kỹ thuật:
Phần mềm điều khiển chạy trên môi trường window dễ dàng điều khiển tồn bộ hệ thống máy tính như:lưu lượng khí, nguồn RF, hiển thị các peak từng nguyên tố và dữ liệu phân tích, lưu trữ các phổ và dữ liệu phân
Software Winlab32
tích.
Điều khiển các bộ phận phụ kiện kết nối khác. Phần mềm xử lý số liệu phân tích.
Có chức năng kiểm tra các bộ phận của máy bảo đảm hệ thống hoạt động hồn hảo.
Có chức năng định lượng.
Có khả năng phân tách phổ các phổ bị trùng lắp sử dụng 2 kỹ thuật là IEC (Interfering Element Correction) và MSF ( Multi- component Spectral Fitting).
Phần mềm lưu trữ các điều kiện tối ưu cho phân tích các nguyên tố. 11 Hệ thống làm mát máy bằng nước hoàn lưu (Refrigerate Recirculatin Cooling System)
Được điều khiển kích hoạt bằng phần mềm. Thơng số kỹ thuật:
Nhiệt độ nước làm việc: 5 – 350C. Độ chính xác nhiệt độ: ± 0,50C Công suất làm lạnh: 2850W ở 200C
Tốc độ nước làm mát: 4 gallon/phút (khoảng 16 lít/phút).
Nguồn điện: 220/240V – 50/60 Hz