CHƢƠNG 1 : TỔNG QUAN
1.4. PHƢƠNG PHÁP PHỔ HỒNG NGOẠI KẾT HỢP VỚI THUẬT TOÁN HỒI QUY ĐA BIẾN
1.4.1.2. Nguyờn tắc của phộp đo phổ hồng ngoại
Cỏc chất ở trạng thỏi rắn, lỏng, khớ, khi bị kớch thớch bằng một chựm sỏng cú năng lƣợng phự hợp (tƣơng tỏc khụng đàn hồi) cú thể sinh ra phổ hồng ngoại IR của nú. Do đú, muốn đo phổ IR của một chất ta tiến hành qua cỏc bƣớc nhƣ hỡnh 1.10 :
Hỡnh 1.10: Cỏc bước phõn tớch quang phổ hồng ngoại
Chuẩn bị mẫu đo (rắn, lỏng, khớ) Nguồn kớch thớch phổ (chọn chựm sỏng phự hợp) Bộ phận phỏt hiện (detector) (thu phổ IR của chất, phõn ly và ghi phổ) Đỏnh giỏ phổ (định t nh, định lƣợng)
Trờn nguyờn tắc đú, cú nhiều thiết bị và mỏy đo phổ IR khỏc nhau, tựy theo từng hóng chế tạo, từ đơn giản, cơ bản đến hồn chỉnh đó đƣợc cung cấp ra thị trƣờng thế giới [32].
+ Kỹ thuật hồng ngoại, chuyển húa Fourier, FT- IR
a) Nguyờn tắc, hoạt động của FT-IR
Phổ hồng ngoại chuyển húa Fourier (FT- IR) về nguyờn tắc vẫn nhƣ kỹ thuật hồng ngoại phõn tỏn (phõn giải) thụng thƣờng. Nhƣng ở đõy, bộ phận phõn giải phổ IR khụng phải hệ lăng k nh hay tấm cỏch tử mà là một hệ gƣơng giao thoa kế kiểu Michell và mỏy t nh điều khiển hệ giao thoa này hoạt động làm nhiệm vụ chuyển húa Fourier tớn hiệu phổ IR. Do đú, khả năng phõn giải, tốc độ phõn tớch, của loại mỏy FT- IR cao hơn [47, 60].
Hoạt động của hệ giao thoa Michell:
Hỡnh 1.11: Giao thoa kế Michell
Cấu tạo của giao thoa kế Michell gồm 2 gƣơng phẳng M1 và M2 đặt vuụng gúc với nhau, nhƣng M1 gắn cố định, cũn gƣơng M2 cú thể tịnh tiến trờn một đƣờng thẳng nằm ngang trục OM về cả 2 phớa (trỏi-phải).
Chựm tia bức xạ từ nguồn sau khi đi qua bộ tỏch S đƣợc chia thành 2 chựm vuụng gúc với nhau, trong đú một chựm đi lờn gƣơng cố định M1, cũn chựm kia đi đến gƣơng di động M2. Cả 2 chựm, khi gặp gƣơng M1 và M2 chỳng đều phản xạ toàn phần trở lại bộ tỏch S (bộ phận chia S). Đến đõy, mỗi chựm lại đƣợc chia đụi một lần nữa, một nửa về nguồn, một nửa kia sẽ đi qua mẫu phõn t ch đến detector . Nhƣ vậy, chựm tia bức xạ đi đến mẫu đo gồm 2 bức xạ nhập lại từ 2 gƣơng phản xạ
gian và phụ thuộc vào đoạn đƣờng đi thay đổi của 2 chựm tia đi đến gƣơng di dộng M2 và trờn cơ sở đú tạo ra sự phõn giải phổ IR [32, 47].
Ƣu điểm của kỹ thuật đo Fourier
Lợi thế của thiết bị đo phổ hồng ngoại chuyển húa fourier là cú thể mở rộng khe đo. Do đú, lƣợng ỏnh sỏng đi vào detector sẽ lớn hơn nhiều so với thiết bị đo phổ hồng ngoại phõn giải thụng thƣờng kiểu cũ, nờn t n hiệu cƣờng độ phổ IR đo đƣợc sẽ là rất lớn. Vỡ thế phộp đo phổ hồng ngoại chuyển húa fourier cú độ nhạy tăng đỏng kể so với kỹ thuật đo thụng thƣờng [47, 60].
Bảng 1.5: Bảng so sỏnh một số đặc điểm của 2 loại thiết bị đo phổ hồng ngoại thường IR và FT-IR
Đặc điểm Thiết bị IR thụng thƣờng
kiểu cũ
Thiết bị IR chuyển húa Fourier
Hệ quang Hệ quang cấu tạo phức tạp,
cú nhiều phõn chuyển động, dựng lăng k nh hay cỏch tử để phõn giải phổ
Hệ quang tƣơng đối đơn giản, dựng hệ gƣơng giao thoa Michell để phõn giải phổ
Tớn hiệu Dễ bị ảnh hƣởng bởi ỏnh
sỏng bờn ngoài gõy nhiễu phổ chớnh
Tớn hiệu đƣợc điều biờn, khụng bị ảnh hƣởng bởi ỏnh sỏng bờn ngoài Độ phõn giải và tốc độ quột Độ phõn giải khụng cao, tốc độ quột khụng lớn. Độ phõn giải khỏ cao, tốc độ quột lớn
Tỉ lệ (tớn hiệu/nhiễu) (Tớn hiệu/nhiễu) nhỏ (Tớn hiệu/nhiễu nền) lớn
Kết quả đo Tại mỗi thời điểm chỉ cú 1
bƣớc súng đƣợc đo
Đo đƣợc đồng thời nhiều bƣớc súng tại một thời điểm
Khe đo Khe đo phải mở nhỏ, khụng
mở rộng đƣợc
Khe đo cú thể mở lớn đƣợc, nờn tăng cƣờng độ và độ nhạy
b) Cấu tạo thiết bị đo phổ hồng ngoại chuyển húa Fourier
Nhƣ nguyờn lý đó trỡnh bày ở trờn, một hệ mỏy đo phổ hồng ngoại FT-IR phải gồm cỏc bộ phận cơ bản:
1) Nguồn sỏng (nhƣ mỏy IR thụng thƣờng);
2) Hệ giao thoa kế Michell, bộ phõn giải phổ IR;
3) Buồng mẫu và cuvet đựng mẫu;
4) Detector và modul điện tử;
5) Mỏy tớnh và bộ chƣơng trỡnh;
6) Bộ điều nhiệt buồng mẫu;
7) Bộ altals phổ IR;