CHƢƠNG 2 : THƢ̣C NGHIỆM
2.3. XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC HỢP CHẤT NHĨM BTE
2.3.6. Xác định các hợp chất thơm nhóm BTEX trong một số mẫu nƣớc thật
mẫu nƣớc thật
Các mẫu nước Ďược lấy từ nguồn nước thải của các nhà máy, xưởng sản xuất sơn, và dệt bao gồm: BN1: Mẫu nước thải từ nhà máy sơn tổng hợp Hà Nội (cách nhà máy khoảng 20m); BN2: Mẫu nước từ cống thoát nước của xưởng sơn nước-Viện Hố học Cơng nghiệp Việt Nam; BN3: Mẫu nước thải
từ xưởng dệt-Công ty dệt 8-3 (cách xưởng dệt khoảng 15m); BN4: Mẫu nước từ cống thải của Công ty Sơn Hà Nội-Cầu giấy- Từ Liêm- Hà Nội. Các mẫu Ďược lấy vào lọ kín (khơng có KGH), bảo quản ở nhiệt Ďộ 5-150
C. Tiến hành phân tích trên hệ thống sắc kí khí GC/FID với kĩ thuật chuẩn bị mẫu HNF-ME Ďúng theo quy trình Ďã Ďược xây dựng. Từ số Ďếm diện tích píc thu Ďược và dựa vào Ďường chuẩn phân bố Ďể tính nồng Ďộ của các chất nhóm BTEX có trong mẫu nước, kết quả xác Ďịnh các chất nhóm BTEX trong mẫu nước thật Ďược chỉ ra như ở bảng 3.15.
2.4. XÂY DỰNG QUY TRÌNH PHÂN TÍCH CÁC CHẤT NHĨM BTEX TRONG MẪU KHÍ
Điều kiện phân tích sắc kí, lựa chọn pha tĩnh và Ďộ dày màng phủ Ďể khảo sát quy trình vi chiết màng kim rỗng với các chất hiĎrocacbon thơm nhóm BTEX trong mẫu khí tương tự như khi thực hiện với KGH mẫu nước. Các yếu tố ảnh hưởng Ďến hiệu quả vi chiết cần Ďường khảo sát bao gồm: Thời gian Ďạt cân bằng phân bố, tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittông của bơm tiêm vi chiết và nhiệt Ďộ;
2.4.1. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu quả vi chiết các chất BTEX trong mẫu khí chất BTEX trong mẫu khí
2.4.1.1. Khảo sát thời gian đạt cân bằng phân bố khi vi chiết các chất BTEX trong mẫu khí
Chuẩn bị mẫu giả bằng cách lấy một lượng chính xác các chất chuẩn, sau Ďó cho trực tiếp Ďồng thời vào bình lấy mẫu có thể tích 500 ml và van khố hai chiều: benzen (1μL), toluen (5 μL), etylbenzen (5 μL), m-xilen (5 μL). Tiến hành gia nhiệt Ďể các chất bay hơi Ďồng Ďều sau Ďó Ďưa về nhiệt Ďộ phòng. Trong khi vi chiết Ďược giữ cố Ďịnh ở nhiệt Ďộ phòng (250C) và tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông là 30 lần/phút. Sau mỗi khoảng thời gian vi chiết 3; 5; 8; 10; 11; 15 và 20 phút, lượng chất hấp thu Ďược trên màng Ďem giải hấp trực tiếp
tại Ďầu injectơ của máy sắc kí khí GC-FID ở 2000C. Sự phụ thuộc của số Ďếm diện tích vào thời gian vi chiết các chất nhóm BTEX trong mẫu khí Ďược chỉ ra như ở bảng 2.11 và hình 3.22.
Bảng 2.11: Khảo sát thời gian Ďạt cân bằng phân bố khi vi chiết các chất nhóm BTEX trong mẫu khí
Thời gian vi chiết (phút)
Số Ďếm diện tích píc của các chất
Benzen Toluen Etylbenzen m-Xilen
3 1205 2102 1288 2017 5 1455 3390 1557 2266 8 2624 7571 4647 5997 10 3034 9184 5320 7145 11 3069 10230 5395 7150 15 3375 12712 6200 8859 20 3379 12880 6165 8718
2.4.1.2. Khảo sát ảnh hƣởng của tốc độ kéo, đẩy pittông đến hiệu quả vi chiết
Khi khảo sát tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittông cũng cần phải cố Ďịnh các Ďiều kiện khác như nhiệt Ďộ vi chiết, thể tích bình chứa mẫu và cùng với một khoảng thời gian là 15 phút, chỉ thay Ďổi số lần kéo, Ďẩy pittông trong 1 phút. Thể tích của bơm tiêm vi chiết là 1ml, tiến hành vi chiết ở nhiệt Ďộ phòng 250C, kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittông Ďến hiệu quả vi chiết thu Ďược như ở bảng 2.12 và hình 3.24.
Bảng 2.12: Ảnh hưởng của tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm BTEX trong mẫu khí
Tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittơng
Số Ďếm diện tích píc của các chất
Benzen Toluen Etylbenzen m-Xilen
10 2225 9227 3927 6005
20 3155 10529 5218 7204
40 3289 10614 5301 7281
2.4.1.3. Khảo sát ảnh hƣởng của nhiệt độ tới hiệu quả vi chiết
Nhiệt Ďộ có ảnh hưởng rất lớn Ďến hiệu quả của kỹ thuật vi chiết, nhất là khi thực hiện với mẫu khí, vì các cân bằng Ďộng học trong quá trình vi chiết Ďều bị ảnh hưởng của nhiệt Ďộ. Nhiệt Ďộ quá thấp, cân bằng lỏng-hơi của các cấu tử trong mẫu khí bị dịch chuyển về trạng thái tồn tại ở thể lỏng, còn khi nhiệt Ďộ quá cao sẽ làm tăng quá trình giải hấp của các cấu tử chiết Ďược ra