CHƢƠNG 2 : THƢ̣C NGHIỆM
2.5.2. Khảo sát lựa chọn pha tĩnh xác định các cơ clo mạch ngắn
Điều kiện cho Ďetectơ MS: Khí mang He; nhiệt Ďộ buồng ion hố 2000C; nhiệt Ďộ bộ phận kết nối GC-MS là 2500C; Ďiện thế của Ďetectơ MS là 1,2kV; chế Ďộ ghi nhận Scan; thời gian ghi nhận tín hiệu 3,5-22 phút.
b) Xây dựng đường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton của các chất cơ clo mạch ngắn
Kết quả xây dựng Ďường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton với các chất cơ clo mạch ngắn trong Ďiều kiện sắc kí GC/ECD như ở trên. Kết quả biểu diễn sự phụ thuộc của số Ďếm diện tích píc theo lượng chất cơ clo mạch ngắn bơm vào máy sắc kí khí Ďược chỉ ra như bảng 2.15.
Bảng 2.15: Kết quả xây dựng Ďường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton của các chất nhóm cơ clo mạch ngắn Lượng chất (x10-10g) Số Ďếm diện tích píc của các chất CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 0,1 878 1254 1780 1043 0,3 2665 4012 5399 3420 0,5 4707 6254 9115 6988 1,0 9219 14390 19201 11973 3,0 27087 40311 60176 39655 5,0 44433 67765 95781 65410 7,0 63709 91237 133922 89207
Phương trình Ďường chuẩn dùng bơm tiêm Hamilton của các chất cơ clo mạch ngắn tương ứng là: Ďiclometan: y=9028,8x + 15,85 (R2=0,9998); triclometan: y=13169x + 379,92 (R2=0,9992); tetraclometan: y=19218x + 85,313; 1,1-Ďicloetan: y=12893x – 28,469 (R2=0,9994).
2.5.2. Khảo sát lựa chọn pha tĩnh xác định các cơ clo mạch ngắn ngắn
Các loại pha tĩnh Ďược khảo sát khả năng vi chiết của các chất nhóm cơ clo mạch ngắn cũng bao gồm polimetylacrylat; bis (2-etylhexyl) sebasat;
Ďietilen glycol sucxinat polieste; poliĎimetylsiloxan, polimetylphenylsiloxan và polimetylhiĎrosiloxan. Tiến hành khảo sát trong với nồng Ďộ dung dịch tạo màng trên thiết bị vi chiết của các pha tĩnh Ďều là 0,15g/ml. Thực hiện vi chiết