CHƢƠNG 2 : THƢ̣C NGHIỆM
2.5.3. Khảo sát lựa chọn độ dày màng pha tĩnh xác định các cơ clo mạch ngắn
khi cố Ďịnh Ďiều kiện phân tích: lượng mẫu 7ml chứa trong lọ 14ml, vi chiết ở nhiệt Ďộ 250C trong thời gian là 20 phút, tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông 30 lần/phút, tốc Ďộ khuấy trộn của dung dịch là 100 vòng/phút. Kết quả khảo sát sự ảnh hưởng của từng loại pha tĩnh Ďến hiệu quả vi chiết thơng qua số Ďếm diện tích píc Ďược chỉ ra như ở bảng 2.16 và hình 3.4.
Bảng 2.16: Khảo sát ảnh hưởng pha tĩnh Ďến hiệu quả vi chiết các chất cơ clo mạch ngắn
Loại pha tĩnh Số Ďếm diện tích píc của các chất
CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 PT1 8872 17281 20519 14562 PT2 4890 4292 9586 1578 PT3 4902 4785 5226 9155 PT4 31798 47810 61871 57094 PT5 32556 42939 62789 56788 PT6 14761 10772 20441 16679
2.5.3. Khảo sát lựa chọn độ dày màng pha tĩnh xác định các cơ clo mạch ngắn clo mạch ngắn
Về lí thuyết, Ďộ dày màng ảnh hưởng Ďến thời gian Ďạt cân bằng phân bố và cùng với thiết bị phân tích quyết Ďịnh Ďến giới hạn phát hiện của phương pháp (xem mục 2.3.3). Sau khi khảo sát lựa chọn Ďược pha tĩnh là poliĎimetylsiloxan cho quá trình vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn, ảnh hưởng của Ďộ dày màng pha tĩnh Ďến thời gian Ďạt cân bằng phân bố, giới hạn phát hiện và hằng số phân bố Ďiều kiện Ďược khảo sát ứng với 3 giá trị Ďộ dày màng là 3,5μm, 8,5μm và 15μm. Chuẩn bị 7ml mẫu giả của các chất cơ clo mạch ngắn với nồng Ďộ 10-6g/ml chứa trong lọ Ďựng mẫu có thể tích 14ml.
Tiến hành vi chiết ứng với từng Ďộ dày màng trong Ďiều kiện nhiệt Ďộ phòng 250C, tốc Ďộ khuấy trộn dung dịch 200 vịng/phút, tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittơng 20 lần/phút (thể tích xilanh 1ml), kết quả khảo sát sự phụ thuộc của Ďộ dày màng pha tĩnh Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn Ďược chỉ ra như bảng 3.4.
2.5.4. Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu quả vi chiết
Quy trình khảo sát các yếu tố ảnh hưởng Ďến kĩ thuật vi chiết màng kim rỗng phủ trong với các chất cơ clo mạch ngắn trong KGH của mẫu nước trên thiết bị sắc kí khí cũng tương tự khi khảo sát với các chất nhóm BTEX trong mẫu nước. Trình tự khảo sát các yếu tố ảnh hưởng cũng là Ďộc lập, Ďể từ Ďó tìm ra Ďược Ďiều kiện tối ưu cho quá trình vi chiết.
2.5.4.1. Khảo sát thời gian đạt cân bằng phân bố khi vi chiết các chất cơ clo mạch ngắn trong mẫu nƣớc
Mẫu giả của các chất cơ clo mạch ngắn Ďược pha trong nước với nồng Ďộ tương ứng là 10-6
g/ml, cho vào lọ 14ml với thể tích dung dịch là 7ml. Thời gian vi chiết Ďược khảo sát với các giá trị tương ứng là 3; 5; 7; 10; 13; 15; và 20 phút, khi cố Ďịnh các Ďiều kiện khác như: nhiệt Ďộ phòng 250C, tốc Ďộ khuấy của dung dịch khơng Ďổi 100 vịng/phút và tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittơng là 30 lần/ phút với thể tích bơm tiêm vi chiết là 1ml. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của thời gian vi chiết trên KGH mẫu nước Ďến hiệu quả vi chiết Ďược như ở bảng 2.17 và hình 3.8.
Bảng 2.17: Kết quả khảo sát thời gian Ďạt cân bằng phân bố khi vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước
Thời gian vi chiết (phút) Số Ďếm diện tích píc của các chất CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 3 5205 4659 9873 3820 5 8745 10928 15892 9309 7 17600 27891 29072 20078 10 34218 38921 74711 38432
13 35608 45655 75023 43990
15 37651 54092 76893 44367
20 37993 54338 77190 45098
2.5.4.2. Ảnh hƣởng của tỉ lệ thể tích KGH trên thể tích mẫu nƣớc đến hiệu quả vi chiết
Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ KGH trên lượng mẫu lỏng xác Ďịnh trong lọ chứa mẫu có dung tích 14ml, Ďược nút kín. Nồng Ďộ các chất cơ clo mạch ngắn Ďược pha trong mẫu nước Ďều là 5.10-7g/ml. Tiến hành tạo KGH mẫu trong Ďiều kiện nhiệt Ďộ phòng 250
C, dung dịch không thêm muối và Ďược khuấy Ďều với tốc Ďộ 100 vòng/phút. Tiến hành vi chiết trong khoảng thời gian cố Ďịnh là 13 phút, tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittông 30 lần/ phút. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích KGH trên thể tích dung dịch mẫu Ďến hiệu quả vi chiết Ďược chỉ ra như ở bảng 2.18 và hình 3.10.
Bảng 2.18: Ảnh hưởng của tỉ lệ thể tích KGH trên thể tích dung dịch mẫu Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn.
Tỉ lệ KGH/ thể tích mẫu Số Ďếm diện tích píc của các chất CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 9/5 9068 13577 22215 7914 7/7 14567 15855 23089 15833 4/10 16762 19921 28791 16165 2/12 17910 20632 29611 16829
2.5.4.3. Ảnh hƣởng của tốc độ khuấy dung dịch đến hiệu quả vi chiết
Lọ mẫu cũng Ďược Ďặt trong bình ổn nhiệt, dung dịch trong lọ Ďược khuấy Ďều với các tốc Ďộ khác nhau (thanh từ 1,5cm) và tiến hành vi chiết trong khi cố Ďịnh các Ďiều kiện khác như thời gian vi chiết là 13 phút, tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittơng 30 lần/phút (bơm tiêm có thể tích 1ml) và vi chiết ở nhiệt Ďộ phòng (250C). Kết quả khảo sát ảnh hưởng của tốc Ďộ khuấy dung dịch Ďến hiệu quả vi chiết Ďược như ở bảng 2.19 và hình 3.12.
Bảng 2.19: Ảnh hưởng của tốc Ďộ khuấy dung dịch Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước.
Tốc Ďộ khuấy Số Ďếm diện tích píc của các chất CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 Không khuấy 23091 33510 50219 39333 50 24999 36892 55486 42020 100 25231 37064 56025 42456 200 25500 37173 56059 42577
2.5.4.4. Ảnh hƣởng của muối thêm vào dung dịch đến hiệu quả vi chiết Bước tiếp theo tiến hành khảo sát ảnh hưởng của hiệu ứng muối thêm vào dung dịch. Chuẩn bị mẫu cũng với nồng Ďộ 5.10-7g/ml, trong lọ 14ml với thể tích mẫu là 7ml, thêm tường loại muối NaCl, Na2SO4, NaNO3, K2SO4, KNO3, với nồng Ďộ bão hoà tương ứng. Tiến hành vi chiết màng kim rỗng phủ trong khi các Ďiều kiện khác cố Ďịnh như thời gian vi chiết 13 phút, tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông 30 lần/phút, tốc Ďộ khuấy trộn dung dịch 200 vòng/phút và vi chiết ở nhiệt Ďộ phòng 250C. Sự phụ thuộc của số Ďếm diện tích píc vào loại muối thêm vào dung dịch mẫu lỏng Ďược chỉ ra như ở bảng 2.20 và hình 3.14. Bảng 2.20: Ảnh hưởng của muối Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước.
Loại muối Số Ďếm diện tích píc của các chất
CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 Không muối 14913 16002 23219 15548 NaCl 19919 23092 23337 34117 Na2SO4 45427 60278 76598 66729 NaNO3 44651 62000 72083 63489 K2SO4 41789 58794 56701 60891 KNO3 23567 20991 25562 35082
2.5.4.5. Ảnh hƣởng của nồng độ muối đến hiệu quả vi chiết
Từ kết quả khảo sát ảnh hưởng của loại muối cho thấy hai muối NaNO3 và Na2SO4 thêm vào dung dịch làm tăng khả năng vi chiết. Do Ďó chúng tơi
lựa chọn một muối NaNO3 Ďể tiến hành khảo sát ảnh hưởng của nồng Ďộ muối thêm vào. Yếu tố này Ďược khảo sát cũng Ďộc lập khi cố Ďịnh các yếu tố khác: thời gian vi chiết 15 phút, tốc Ďộ khuấy trộn dung dịch 200 vòng/phút và vi chiết ở nhiệt Ďộ phòng với tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittông là 30 lần/phút. Với thể tích dung dịch là 7ml trong lọ chứa mẫu là 14ml, lượng muối NaNO3 thêm vào lần lượt là 1, 2, 3, và 4 gam. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nồng Ďộ muối NaNO3 thêm vào dung dịch mẫu lỏng Ďến hiệu quả vi chiết thu Ďược như ở bảng 2.21 và hình 3.16.
Bảng 2.21: Ảnh hưởng của nồng Ďộ muối thêm vào dung dịch Ďến hiệu quả
vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước. Nồng Ďộ muối (g/7ml) Số Ďếm diện tích píc của các chất CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3 1 16509 27873 30012 22588 2 20999 47619 45335 42981 3 43911 54228 67480 60801 4 45109 61689 71804 63877
2.5.4.6. Ảnh hƣởng của thay đổi pH đến hiệu quả vi chiết
Dung dịch mẫu giả Ďược Ďiều chỉnh với các giá trị pH khác nhau 3; 5; 7; 9 và 11 (bằng HCl 0,1N và NaOH 0,1N) Ďể tiến hành vi chiết trong khi cố Ďịnh các Ďiều kiện khác: thời gian vi chiết 15 phút, tốc Ďộ khuấy trộn dung dịch 200 vòng/phút, vi chiết ở nhiệt Ďộ phịng với tốc Ďộ kéo, Ďẩy pittơng 30 lần/phút. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của yếu tố pH Ďến hiệu quả vi chiết thu Ďược như ở bảng 2.22 và hình 3.18.
Bảng 2.22: Ảnh hưởng của pH Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm cơ clo mạch ngắn trong KGH mẫu nước.
pH Số Ďếm diện tích píc của các chất
CH2Cl2 CHCl3 CCl4 CHCl2-CH3
3 37058 52877 64552 54303
5 37309 51905 66217 54111
9 38201 52645 67021 55328
11 37969 52781 67147 55491
2.5.4.7. Ảnh hƣởng của nhiệt độ đến hiệu quả vi chiết
Lọ chứa dung dịch mẫu giả Ďược Ďặt trong bình Ďiều nhiệt và liên tục Ďược khuấy với tốc Ďộ 100 vòng/phút. Tiến hành vi chiết ở những giá trị nhiệt Ďộ khác nhau: 250
C (nhiệt Ďộ phòng), 300C, 400C, 500C, 600C và 700C, trong khi cố Ďịnh các Ďiều kiện khác: thời gian vi chiết 15 phút, pH trung tính, tốc Ďộ khuấy trộn dung dịch 200 vòng/phút và tốc Ďộ kéo Ďẩy pittông của bơm tiêm vi chiết là 30 lần/phút. Kết quả khảo sát ảnh hưởng của nhiệt Ďộ Ďến hiệu quả vi chiết thu Ďược như ở bảng 2.23 và hình 3.20.
Bảng 2.23: Ảnh hưởng của nhiệt Ďộ Ďến hiệu quả vi chiết các chất nhóm