C. Trong polytype 2H1, cỏc thụng số cấu trỳc này thay đổi từ 1,8o đến
2.2.3.2. Tổng hợp Ti-PICL
Nếu chống 100 gam MONT-Na để được 5,0 mmol Ti/1 gam MONT-Na (5,0 Ti-PICL) thỡ lấy:
- Lượng TiCl4 là 447 ml
- Ancol etylic là 878,6 ml (tỷ lệ thể tớch VTiCl4/VC2H5OH= 1/2) - Dung dịch glyxerol trong nước: tỷ lệ thể tớch glyxerol/nước =1/1.
Cỏch làm
Hũa tan 447 ml TiCl4 trong 894 ml C2H5OH khan.
Pha dung dịch glyxerol cú tỷ lệ thể tớch glixerol/ancol etylic = 1/1.
Nhỏ từ từ dung dịch TiCl4 trong etanol vào dung dịch nước glyxerol. Sau khi hết dung dịch TiCl4. Khuấy tiếp hỗn hợp trong 4 giờ ở nhiệt độ phũng. Kiểm tra pH của khối hỗn hợp, nếu pH cao hơn 3 thỡ dựng axit HCl 6N điều chỉnh về pH=3. Trong quỏ trỡnh TiCl4 bị thủy phõn tạo nờn polyoxocation Titan, [(TiO)8(OH)24]4+.
Cũng cú thể điều chế 5,0 Ti-PICL theo cỏch sau đõy:
a) Điều chế dung dịch TiCl4 trong ancol etylic khan theo tỷ lệ thể tớch TiCl4/C2H5OH = 1/2. Khi hũa tan TiCl4 vào dung dịch ancol etilic, trong ancol etilic cú vết nước vỡ thế phản ứng thủy phõn TiCl4 xảy ra rất mạnh làm TiCl4 bay hơi và phải làm trong tủ hỳt.
b) Pha dung dịch HCl 6N từ dung dịch HCl 36% (16M). c) Tớnh toỏn tỷ lệ mol H+/Ti4+ = 4/1.
Cỏch làm
a) Hũa tan 56 ml TiCl4 trong 112 ml ancol etylic (làm trong tủ hỳt). Khuấy cho đến khi TiCl4 tan hết trong ancol etylic. Dung dịch cú mầu vàng sỏng trong suốt.
b) Thờm vào dung dịch trờn 334 ml dung dịch HCl 6M.
c) Thờm vào đú 2,8 lớt nước. Đốt núng dung dịch đến 60 – 70 oC. Kiểm tra pH của dung dịch (pH = 3) và khuấy mạnh dung dịch. Phản ứng thủy phõn TiCl4 xảy ra, dung dịch trở nờn hơi đục và thờm nước cất vào đú đến thể tớch đạt 5 lớt.