C. Trong polytype 2H1, cỏc thụng số cấu trỳc này thay đổi từ 1,8o đến
3.2.1.2.Kết quả phương phỏp phõn tớch nhiệt.
Pha loóng mẫu
3.2.1.2.Kết quả phương phỏp phõn tớch nhiệt.
Chỳng tụi đó nghiờn cứu sự biến đổi Bent-CTAB dưới tỏc dụng của nhiệt qua cỏc hiệu ứng thu nhiệt và phỏt nhiệt kốm theo sự biến đổi về trọng lượng và trạng thỏi pha của Bent-CTAB. Kết quả được trỡnh bày trong hỡnh 3.21. Furnace temperature /°C 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 TG/% -20 -10 0 10 20 30 HeatFlow/àV -55 -45 -35 -25 -15 -5 5 15 25 Peak :114.85 °C Peak :251.24 °C Peak :325.85 °C Peak :556.01 °C Mass variation: -4.66 % Mass variation: -11.22 % Mass variation: -11.77 % Figure: 11/09/2010 Mass (mg): 31.35 Crucible:PT 100 àl Atmosphere:Air Experiment:Mau Fe-CTAB
Procedure:RT ----> 700C (10 C.min-1) (Zone 2)
Labsys TG
Exo
Hỡnh 3.21: Giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai của vật liệu Bent-CTAB.
Trờn giản đồ phõn tớch nhiệt vi sai của Bent-CTAB (hỡnh 3.21):
- Hiệu ứng thu
nhiệt ở 114,85 o
C ứng với sự giảm 11,22% về khối lượng mẫu. Chỳng tụi thấy rằng vật liệu Bent- CTAB cú nhiệt độ giải hấp nước ở nhiệt độ thấp hơn so với MONT-Na (ở 145 oC, hỡnh 3.2). Điều này cú thể được giải thớch là khi được biến tớnh bởi CTAB, khoảng cỏch giữa cỏc lớp sột tăng lờn làm cho cỏc phõn tử nước hấp phụ vật lý dễ dàng bị giải hấp hơn so với cỏc phõn tử nước hấp phụ vật lý trờn bề mặt vật liệu MONT-Na.
- Xảy ra hiệu ứng
thu nhiệt ở 251,24 oC và hiệu ứng phỏt nhiệt mạnh ở 325,85 oC tương ứng với sự chỏy phõn hủy hợp chất hữu cơ CTAB. Quỏ trỡnh chỏy này tỏa nhiệt và kốm theo sự giảm khối lượng mẫu 16,43% (4,66% + 11,77%). Sự giảm khối lượng lớn này chứng tỏ hàm lượng CTAB xen vào giữa cỏc lớp sột rất lớn tạo nờn pha hữu cơ vi mụ giữa cỏc lớp sột hay núi cỏch khỏc Bent-CTAB cú tớnh ưa dầu lớn cú khả năng làm biến đổi tớnh chất vật lý như độ nhớt trong mụi trường hữu cơ.
Mass variation: -4.66%
Peak: 556.01 o
C
quan sỏt được một hiệu ứng phỏt nhiệt 556,01 oC. Đõy cú thể là hiệu nhiệt của quỏ trỡnh mất nước cấu trỳc.
- Khi nõng nhiệt
độ lờn tới 700 oC, chỳng tụi khụng quan sỏt thấy hiệu ứng nhiệt nào. Điều này chứng tỏ rằng CTAB đó chỏy hết và cũn lại chỉ là MONT-Na.
3.2.1.3. Kết quả phương phỏp phổ hồng ngoại IR
Chỳng tụi đó ghi phổ hồng ngoại của mẫu Bent-CTAB. Kết quả được trỡnh bày trong hỡnh 3.22.
Ten may: GX-PerkinElmer-USA Resolution: 4cm-1