2.1. T ng h p v t li u
2.1.1 T ng h p Carbon cellulose aerogel T ng h p cellulose aerogel T ng h p cellulose aerogel
`
Hình 2.1: Quy trình t ng h p cellulose aerogel
Cellulose khô đ c tr n v i dung d ch NaOH 14% và dung d ch ure 24% (t l th tích 1:1) d i s h tr c a khu y t trong 30 phút t o ra h n h p l ng r n 4% kh i l ng cellulose, sau đó dung d ch đ c mang đi siêu âm trong vòng 10 phút. Ti p theo chuy n dung d ch cellulose vào t l nh và đông l nh -15oC trong 12 h. Cellulose đông l nh đ c l y ra, rư đông và khu y m nh trong vịng 30 phút nhi t đ mơi tr ng đ thu đ c h n h p l ng dính. Dung d ch cellulose đ c ly tâm t c đ 8000 vòng/phút trong 5 phút đ lo i b b t khí. Dung d ch thu đ c đ c ch a trong khuôn nh a và ngâm vào b metanol trong vòng 24h đ tái sinh. Cellulose hydrogel tái sinh đ c r a b ng ethanol đ lo i b l ng d hóa ch t.
Cellulose Khuấy t NấO( Ure tỉ le T C T - C T C Sieu ấm Đong lấnh R ấ Đong lấnh Sấy thấng hoấ A T C E T - - C Khuấy Ly tấm Gel hoấ
32
Quá trình s y th ng hoa đ c th c hi n nhi t đ -70oC trong vòng 54h, s n ph m thu đ c là Cellulose Aerogel [111].
T ng h p Carbon Cellulose aerogel
Ảiai đo n than hóa: Cellulose aerogel đ c cho vào thi t b ph n ng và gia nhi t đ n 400°C, th i gian 1h trong mơi tr ng khí tr (dịng N2 v i t c đ 100ml/phút). Q trình than hóa này đ c ti n hành trong h th ng than hóa nh trong hình 2.2. Giai đo n gia nhi t t nhi t đ phòng đ n 400°C đ c gi t c đ
gia nhi t 10°C/phút.
Hi u su t than hóa đ c xác đnh theo công th c: H(%) = 1 .100% o m m (2.1) Trong đó: m1là kh i l ng carbon cellulose aerogel sau giai đo n than hóa, o
m là kh i l ng nguyên li u ban đ u.
Ảiai đo n ho t hóa
Ho t hóa v t lý: Sau giai đo n than hóa ti p t c gia nhi t lên 800°C s d ng CO2 làm tác nhân ho t hóa v t lý v i t c đ gia nhi t là 10°C/phút. Ta thu đ c
carbon cellulose aerogel.
Ho t hóa hóa h c: Cellulose aerogel sau giai đo n than hóa, t m v i KOH theo t l kh i l ng 60°C trong 2h sau đó m u đ c làm khơ 110°C trong 16h. Sau th i gian s y, m u đ c mang đi ho t hóa nhi t đ và th i gian thích h p. s n ph m đ c r a s ch v i n c c t đ n khi pH đ c trung hòa và đ c làm khơ 110°C.
33
Hình 2.2. S đ quy trình than hóa và ho t hóa
1. Bình c p khí, 2. L u l ng k , 3. Thi t b c p nhi t, 4. Thi t b ph n ng, 5. B đi u khi n nhi t đ , 6. C c ch a d ch nh a.
2.1.2. Kh o sát các y u t nhăh ngăđ n quá trình ho t hóa ảo t hóa v t lý
Kh o sát s nh h ng c a th i gian lên q trình ho t hóa: Sau khi gia
nhi t lên 800°C s d ng dòng CO2 v i t c đ 100ml/phút, duy trì đi u ki n ho t hóa này các kho ng th i gian khác nhau 10, 15, 20 và 30 phút. Các m u này đ c s d ng đ đánh giá s nh h ng c a th i gian lên q trình ho t hóa v t lỦ.
Kh o sát s nh h ng c a l u l ng dịng khí CO2 lên q trình ho t hóa:
Sau giai đo n than hóa ti p t c gia nhi t lên 800°C s d ng CO2 làm tác nhân ho t hóa v t lý v i t c đ gia nhi t là 10°C/phút, duy trì nhi t đ 800oC trong th i gian 15 phút, dòng CO2 v i các l u l ng khác nhau đ c kh o sát 50, 100, 200 và 400 ml/phút. Các m u này đ c s d ng đ đánh giá s nh h ng c a tác nhân ho t hóa lên q trình ho t hóa v t lỦ.
ảo t hóa hóa h c
Kh o sát s nh h ng c a th i gian lên q trình ho t hóa: Cellulose
aerogel sau giai đo n than hóa, t m v i KOH theo t l kh i l ng 1:1 60°C trong 2h sau đó m u đ c làm khô 110°C trong 16h. Sau th i gian s y, m u đ c mang đi ho t hóa nhi t đ 800oC v i t c đ gia nhi t là 10°C/phút t nhi t đ mơi
34
tr ng, duy trì đi u ki n ho t hóa này các kho ng th i gian khác nhau 30, 60, 90 và 120 phút. Các m u này đ c s d ng đ đánh giá s nh h ng c a th i gian lên q trình ho t hóa hóa h c.
Kh o sát s nh h ng c a t l KOH/C lên q trình ho t hóa: Cellulose
aerogel sau giai đo n than hóa, t m v i KOH 60°C trong 2h sau đó m u đ c làm khơ 110°C trong 16h. Sau th i gian s y, m u đ c mang đi ho t hóa nhi t đ 800oC v it c đ gia nhi t 10°C/phút t nhi t đ mơi tr ng, duy trì đi u ki n ho t hóa này 90 phút. T l kh i l ng KOH/C khác nhau đ c kh o sát 0.5, 1, 1.5 và 2.0. Các m u này đ c s d ng đ đánh giá s nh h ng c a tác nhân ho t hóa lên q trình ho t hóa hóa h c.
2.2. Kh oăsátăcácăđ cătr ngălỦ- hóa 2.2.1. Xácăđnh ch s h p ph 2.2.1. Xácăđnh ch s h p ph