STT
Thể tích dung dịch amoni làm việc (ml) Thể tích dung dịch phenol (ml)
Thể tích dung dịch natri nitroprusit (ml) Thể tích dung dịch oxi hóa (ml)
Thể tích nước cất (ml) Nồng độ amoni (mg NH4+
/l)
47
Cách tiến hành xác định amoni trong mẫu chuẩn như quy trình trên. Mẫu trắng: tương tự như mẫu chuẩn nhưng thay dung dịch làm việc bằng nước cất.
Xây dựng phương trình đường chuẩn A = f( CNH4 ).
Nồng độ amoni trong mẫu được xác định dựa vào phương trình đường chuẩn.
2.5.4 Khảo sát khả năng hấp phụ amoni trong nước của zeolite ZSM-5
Khảo sát khả năng hấp phụ amoni khi thay đổi nồng độ ban đầu của amoni
Ta sử dụng 3 mẫu vật liệu hấp phụ amoni là metakaolinite, zeolite ZSM-5, zeolite FeZSM-5 cho quá trình khảo sát.
Ta chọn nồng độ amoni hấp phụ trùng với nồng độ xây dựng đường chuẩn.Cho vào mỗi bình tam giác 25ml các mẫu dung dịch NH4Cl với các nồng độ: 0,04mg/l; 0,12mg/l; 0,20mg/l; 0,28mg/l; 0,32mg/l; 0,4 mg/l. Cân 0,2g mẫu vật liệu hấp phụ cho vào các bình tam giác trên, đem đi lắc trên máy lắc ngang với tốc độ 150 vòng/phút trong thời gian 60 phút. Sau đó lọc lấy dung dịch, tiếp đó cho các dung dịch thuốc thử như phần quy trình phân tích, ổn định màu trong bóng tối 1 giờ và đem đi đo quang.
48
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN3.1 Kết quả tổng hợp 3.1 Kết quả tổng hợp
Sau thời gian kết tinh thủy nhiệt, từ nguồn metakaolinite ta thu được zeolite ZSM-5 như hình 3.1. Quan sát cả hai mẫu ta nhận thấy rằng mẫu zeolite ZSM-5 cảm quan có màu sẫm hơn và cảm giác mịn hơn.
Hình 3.1: Mẫu metakaolinite (trái) và zeolite ZSM-5 (phải)
3.2 Kết quả phân tích cấu trúc vật liệu 3.2.1 Kết quả nhiễu xạ tia X
49
Hình 3.2: Giản đồ XRD của metakaolinite
Hình 3.3: Giản đồ XRD của zeolite ZSM-5
50
Hình 3.4: Giản đồ XRD của zeolite FeZSM-5
Nhận xét: Trên giản đồ XRD của mẫu zeolite ZSM-5 ta thấy xuất hiện các peak nhiễu xạ nằm trong vùng 2 từ 8-90, 13-150, 23-250 đặc trưng cho cấu trúc MFI và không thấy xuất hiện các peak lạ. Kết quả này chứng tỏ vật liệu tổng hợp được có cấu trúc tinh thể ZSM-5 và độ tinh khiết cao. Từ giản đồ XRD của metakaolinite và zeolite ZSM-5 ta thấy peak đặc trưng của kaolinite ở vị trí 2 từ 26-280. Cường độ peak này giảm xuống ở giản đồ XRD của mẫu ZSM-5 làm tăng cường độ peak đặc trưng của ZSM-5 ở vị trí 2 từ 23-250. Khi so sánh kết quả nhiễu xạ của mẫu ZSM-5 tổng hợp so với mẫu chuẩn [18] ta thấy có sự xuất hiện của các đỉnh có cường độ nhiễu xạ yếu, tiêu biểu là sự xuất hiện của đỉnh nhỏ trong khoảng góc quét 2 = 8-90. Nguyên nhân có thể là do sự ngắt quãng thời gian trong quá trình kết tinh dẫn đến sự thay đổi nhiệt độ liên tục hay sự tăng giảm áp suất trong thiết bị autoclave trong suốt quá trình kết tinh. Từ giản đồ của mẫu zeolite FeZSM-5 ta thấy có sự xuất hiện thêm của peak nhiễu xạ nằm trong vùng 2 ở vị trí 18o. Đây là peak đặc trưng cho sự thay thế Na bởi Fe trong mạng tinh thể của zeolite ZSM-5.
51
3.2.2 Kết quả phân tích phổ IR
Hình 3.5: Phổ hồng ngoại (IR) của mẫu ZSM-5
Hình 3.6: Phổ hồng ngoại (IR) của mẫu FeZSM-5
Nhận xét: Trong vùng 400 cm-1 ÷1300 cm-1, các aluminosilicat vơ định hình và tinh thể zeolite có các đám phổ có đặc trưng sau đây [8], [23]:
- Đám phổ trong vùng 420÷ 500 cm-1
các liên kết T-O bên trong tứ diện TO4 (T=
đặc trưng cho các dao động biến dạng của Si, Al). Đám phổ này không đặc trưng cho
52
cấu trúc tinh thể. Pha tinh thể hay vơ định hình chứa các tứ diện TO4 đều cho đám phổ đó.
- Đám phổ 500÷650 cm-1 đặc trưng cho các dao động của các vòng kép (4,5,6 cạnh). Nó rất đặc trưng cho trạng thái tinh thể của zeolite. Đối với zeolite ZSM-5 (vòng kép 5 cạnh) đám phổ 550 cm-1 được dùng làm chuẩn để xác định hàm lượng pha tinh thể.
- Đám phổ 950÷1200 cm-1 đặc trưng cho các dao động hóa trị bất đối xứng trong các TO4. Vì dao động hóa trị nên tầng số của đám phổ này phụ thuộc vào tỉ số Si/Al trong zeolite. Khi hàm lượng Al tăng, tần số của đám phổ có xu hướng giảm.
3.3 Xây dựng đường chuẩn