Chương 2 VẬT LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.6.2. Đánh giá khả năng phân hủy các thành phần hydrocacbon thơm bằng
bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ.
• Qui trình chuẩn bị mẫu để phân tích PAH trong nước trên cơ sở phương pháp US EPA method 610
- Lấy 60 ml CH2Cl2 cho vào 500ml mẫu nước đựng trong phễu chiết, lắc
đều, để lắng chờ hỗn hợp tách thành hai pha. Tách pha CH2Cl2 (bên dưới) ra.
- Tiếp tục thêm 60 ml CH2Cl2 vào pha nước, làm tương tự như trên. (chiết 3 lần)
- Gom toàn bộ dịch chiết CH2Cl2, làm khan bằng Na2SO4, lọc, cô quay dung môi dưới áp suất giảm đến khi còn 10 ml.
27
- Cho dịch chiết này qua cột chiết pha rắn florisil, rửa giải bằng 3ml n-hexan - Hút 1ml dịch n-hexan đi phân tích GC/MS. Bơm 0.2µl mẫu vào máy GC/MS
Máy phân tích thuộc hệ GC/MS Agilent 6980-5973N. Cột sử dụng phân tích là HP-5MS. Chương trình nhiệt độ 50 - (3/ph) - 80- (8/ph) - 200 (15/ph) - 250 (7ph).
• Nguyên lý hoạt động của máy GC-MS:
Các Mẫu được được bơm vào cổng bơm sau đó được đưa đến buồng hố khí
(Mẫu lỏng hố thành dạng khí dưới áp suất thấp (10-4 – 10-7mmHg) nhờ bơm hút
chân không. Dựa trên sự phân bố liên tục các cấu tử chất phân tích lên hai pha: một pha thường đứng yên(chất tẩm bên trong cột), có khả năng hấp thu chất phân tích gọi là pha tĩnh, một pha di chuyển qua pha tĩnh(khí mang, Helium) gọi là pha động. do các cấu tử chất phân tích có ái lực khác nhau với pha tĩnh, chúng di chuyển với tốc độ khác nhau và tách ra khỏi nhau.Sau khi các cấu tử tách ra khỏi nhau sẽ lần
lượt đi vào buồng ion hóa qua một lỗ nhỏ có đường kính 0,013 – 0,05mm (bằng
vàng), dịng phân tử khí của mẫu va chạm với dịng electron mang năng lượng cao làm các phân tử mẫu trung hoà bị bật ra các electron và phá vỡ phân tử thành các mảnh ion dương, mảnh gốc hay phân tử trung hồ nhỏ. Các mảnh ion hình thành có
khối lượng m và điện tích e. sau đó chúng được gia tốc ở trong ống tứ cực và
chuyển động đến va đập vào detector, tại đó chúng được chuyển thành tín hiệu
điện. Tín hiệu này được khuyếch đại rồi chuyển sang bộ ghi. Các tín hiệu được xử lý ở đó rồi chuyển sang bộ phận in và lưu kết quả. Trên sắc đồ nhận được, sẽ có các tín hiệu ứng với các cấu tử được tách gọi là pic. Thời gian lưu của pic là đại lượng đặc trưng (định tính) cho chất cần tách.Cịn diện tích pic là thước đo định lượng cho chất cần phân tích.
28