Pha chờ́ dung dịch Effe-Paracetamol cú nồng độ ACE , ASC
10 μg/ml, lṍy 10 ml dung dịch Effe-Paracetamol cho vào bỡnh định mức 25 ml, tiờ́n hành thờ m lõ̀n lƣợt thờ̉ tích các dung dịch chuẩn ACE và ASC nồng độ 25 μg/ml nhƣ bảng 3.18, sau đó định mƣ́c bằng dung dịch HCl 0,1M đến vạch. Tiờ́n hành thí nghiợ̀m lặp lại 3 đến 5 lõ̀n rồi lấy giỏ trị trung bỡnh, mỗi mẫu thờm thực hiợ̀n 3 lần với cựng 1 thể tớch.
Bảng 3.18.Thành phần cỏc dung dịch chuẩn ACE và ASC thờm vào dung dịch thuốc Effe-Paracetamol
Mẫu Vmẫu (ml) VACE (ml) VASC (ml) Mẫu VACE (ml) VASC (ml) Mẫu VACE (ml) VASC (ml) 1 10 0 0 4 3 - 7 - 2 2 10 1 - 5 4 - 8 - 3 3 10 2 - 6 1 - 9 - 4 Trong đó:
VACE là thể tích chṍt chuõ̉n ACE nồng độ 25 μg/ml thờm vào dung dịch mẫu ;
VASC là thể tích chṍt chuõ̉n ASC nồng độ 25 μg/ml thờm vào dung dịch mẫu .
Tiờ́n hành đo đụ̣ hṍp thụ quang của các dung dịch ở bƣớc súng tƣ̀ 210-290 nm, sau đó dựng kết quả đo độ hấp thụ quang để tính toỏn xỏc định hàm lƣợ ng ACE, ASC qua đó tính đụ̣ thu hụ̀i của chúng. Kờ́t quả đƣợc trỡnh bày ở bảng 3.19.
Bảng 3.19.Kờ́t quả xác định đụ̣ thu hụ̀i ACE, ASC trong mõ̃u thuốc Effe-Paracetamol
Mẫu 2 3 4 5 6 7 8 9 C0ACE (μg/ml) 3,972 3,972 3,972 3,972 3,972 3,972 3,972 3,972 C0ASC (μg/ml) 4,020 4,020 4,020 4,020 4,020 4,020 4,020 4,020 [ACE] (μg/ml) 4,965 5,963 6,9820 7,969 - - - - [ASC] (μg/ml) - - - - 4,976 5,987 6,968 7,991 REV(%) 99,95 99,92 100,14 99,99 99,12 99,45 99,26 99,57 Trong đú:
C0ACE và C0ASC (μg/ml) là hàm lƣợng ACE và ASC trong thuốc Effe-Paracetamol xỏc định đƣợc trƣớc khi thờm chuẩn tƣơng đƣơng C0ACE=3,9720 μg/ml; C0ASC= 4,020 μg/ml.
[ACE] và [ASC] ) là hàm lƣợng ACE và ASC xỏc định đƣợc sau khi thờm chuẩn (n = 4).
REV(%) là độ thu hồi của ACE, ASC.
Nhọ̃n xét: Kết quả tính toỏn thu đƣợc ở bảng 3.19 cho thấy, độ thu hồi của ACE từ 99,92% đến 100,14% và độ thu hồi của ASC từ 99,12% đến 99,57%. Chứng tỏ phƣơng phỏp cú độ đỳng tốt với cả ACE và ASC.
Kờ́t luọ̃n: Tƣ̀ các kờ́t quả xác định hàm lƣợng ACE và ASC trong các mõ̃u tƣ̣ pha chờ́ cũng nhƣ trong mõ̃u thuụ́c Hapacol Kids và Effe -Paracetamol cho thṍy, phƣơng pháp có đụ̣ đú ng, đụ̣ lặp lại tụ́t và có đụ̣ thu hụ̀i cao , điờ̀u đó cho phép ƣ́ng dụng phƣơng pháp vào phõn tích kiờ̉m tra chṍt lƣợng , thành phõ̀n thuụ́c mụ̣t cách đơn giản và nhanh hơn nhiờ̀u so với phƣơng pháp HPLC là phƣơng phỏp đang đƣợc sử dụ ng chủ yờ́u tại các Trung tõm kiờ̉m nghiợ̀m dƣợc hiợ̀n nay . Phƣơng pháp này cú thể ỏp dụng cho những T rung tõm thí nghiợ̀m chƣa đƣợc trang bị HPLC . Chƣơng trình tính toán có thờ̉ liờn hợ̀ với Khoa Hóa , Trƣờng Đại học Sƣ phạm - Đại học Thỏi Nguyờn sẽ đƣợc cung cṍp và hƣớng dõ̃n sƣ̉ dụng .
KẾT LUẬN
Với mục tiờu của luọ̃n văn là nghiờn cứu xỏc định đồng thời acetaminophen và axit ascobic trong thuụ́c Hapacol Kids và Effe -Paracetamol theo phƣơng pháp phụ̉ hṍp thụ ph õn tƣ̉ sƣ̉ d ụng chƣơng trỡnh lọc Kalman . Chỳng tụi đó thu đƣợc một số kết quả nhƣ sau:
1. Đó khảo sỏt, xỏc định điều kiợ̀n tối ƣu cho phộp đo quang đụ́i với các dung dịch hụ̃n hợp ACE và ASC gụ̀m
- Khoảng bƣớc súng thích hợp để quột phổ tƣ̀ 210-300 nm, ACE có đụ̣ hṍp thụ q uang cƣ̣c đại tại bƣớc sóng 244 nm, ASC cƣ̣c đại ở bƣớc sóng 243 nm. Phụ̉ hṍp thụ của 2 chṍt này hõ̀u nhƣ xen phủ nhau hoàn toàn .
- Trong mụi trƣờng axit HCl 0,1M đụ̣ hṍp thụ quang của ACE , ASC ụ̉n
định và đạt cực đại.
- Khoảng thời gian tụ́i ƣu để tiến hành thí nghiợ̀m đo quang là 30 phỳt sau khi pha, cú thể tiến hành thí nghiợ̀m ở nhiợ̀t độ phũng .
- Khảo sỏt , xỏc định khoảng tuyến tính độ hấp thụ quang của acetaminophen là 0,15 đến 25 μg/ml, axit ascobic là từ 0,11 đến 20 μg/ml.
2. Đỏnh giỏ đƣợc độ tin cậy của phƣơng phỏp trắc quang sử dụng chƣơng trỡnh lọc Kalman đối với cỏc mẫu tự pha chủ yếu mắc sai số lớn đụ́i với cấu tử cú nồng độ nhỏ . Trong khoảng tỉ lợ̀ nồng độ 15
1 < ACE ASC
C
C < 1
30 thỡ cỏc kết quả xỏc định cú sai số nhỏ (dƣới 10% với cấu tử cú nồng độ nhỏ và dƣới 1,5 % với cấu tử cú nồng độ lớn)
3. Đó xỏc định đồng thời ACE và ASC trong hỗn hợp cũng nhƣ trong gúi thuốc bột Hapacol Kids, Effe-Paracetamol với độ lặp lại cũng nhƣ độ đỳng, đụ̣ chính xác cao. Độ thu hồi của ACE từ 98,79% đến 101,31% và của ASC từ 97,03% đến 104,98%.
4. Cỏc kết quả nghiờn cứu của luận văn đó đƣợc cụng bố trờn 1 bài báo khoa học đăng trong tạp chí Phõn tích Hóa , Lý và Sinh học, Tọ̃p 15, Sụ́ 3, trang 178-182, (2010).
Quy trình phõn tích nghiờn cƣ́u đƣợc có đụ̣ đúng, đụ̣ lặp lại và đụ̣ thu hụ̀i cao, thời gian phõn tích nhanh, thao tác đơn giản hi vọng phƣơng pháp này sẽ đƣợc áp dụng trong cỏc Trung tõm Kiờ̉m nghiợ̀m thuụ́c ở các cơ sở.
(adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});