2.1.1. Nguyên lệu, hóa chất
Các dung mơi, hóa chất dùng trong tổng hợp và tinh chế các chất mục tiêu trong nghiên cứu này chủ yếu có nguồn gốc từ một số hãng nhƣ Merck (Đức), AKSci (Mỹ), và Trung Quốc. Các hóa chất này đƣợc sử dụng trực tiếp mà khơng cần qua tinh chế thêm và đƣợc trình bày trong bảng sau:
Bảng 2.1. Danh mục hóa chất sử dụng trong nghiên cứu
STT Tên nguyên liệu Nguồn gốc – Xuất xứ
1 6-nitro-1H-indazol Trung Quốc
2 Aceton Trung Quốc
3 n-hexan Trung Quốc
4 Dicloromethan (DCM) Trung Quốc
5 Ethyl acetat (EA) Trung Quốc
6 Methanol Trung Quốc
7 Celite Merck-Đức
8 MgSO4 Trung Quốc
9 NaHCO3 Trung Quốc
10 Anilin Trung Quốc
11 3-Cloroanilin Merck-Đức
12 4-Cloroanilin Merck-Đức
13 3-Floroanilin Merck-Đức
14 4-Floroanilin Merck-Đức
15 Acid hydrocloric (HCl) Trung Quốc
16 Thiếc (II) clorid (SnCl2.2H2O) Trung Quốc
16
18 Nƣớc cất Việt Nam
19 Bản mỏng Silicagel 60 F254 Merck-Đức
20 Silicagel Merck-Đức
21 2-Cloroethyl acetat Trung Quốc
22 Thionyl clorid (SOCl2) Trung Quốc
23 Triethyl amin (TEA) Trung Quốc
2.1.2. Thiết bị, dụng cụ nghiên cứu
- Dụng cụ thủy tinh: bình cầu đáy trịn một cổ dung tích 50 mL, bình cầu đáy trịn một cổ dung tích 25 ml, sinh hàn, bình tam giác 250 mL, cốc thủy tinh, phễu lọc, phễu lọc Buchner, bình chiết, ống đong, pipet pasteur.
- Cân kĩ thuật điện tử Shimadzu (Nhật Bản). - Máy khuấy từ gia nhiệt IKA-RTC (Đức). - Bơm hút chân không DIVAC.1.21 (Mỹ). - Máy cất quay Buchi R-210 (Thụy Sĩ).
- Sắc ký lớp mỏng (TLC): đƣợc thực hiện trên bản mỏng silicagel 60 F254 (Merck).
- Đèn tử ngoại với hai bƣớc sóng 254 nm và 365 nm. - Bình khai triển sắc ký.
- Cột sắc ký (ISOLAB, 400x20).
- Máy đo nhiệt độ nóng chảy nhiệt điện Smp3 (Mỹ).
- Máy đo phổ cộng hƣởng từ hạt nhân Bruker Avance 500 MHz với Tetramethylsilan (TMS) làm chất chuẩn nội của hãng Bruker BioSpin (Thụy Sĩ) tại Khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.
- Máy đo phổ khối lƣợng Agilent 6530 Accurate-Mass QTOF LC/MS (United States) - Viện Hóa Sinh biển - Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
- Máy đo phổ hồng ngoại FTIR Affinity (Nhật Bản) tại Khoa Hóa học - Trƣờng Đại học Khoa học Tự nhiên - Đại học Quốc gia Hà Nội.