Điều kiện thử hòa tan của viên chứa hai thành phần DAP và MET

Điều kiện thử Dapagliflozin propandiol

Điều kiện thử Metformin Hydroclorid

Thiết bị Kiểu cánh khuấy Kiểu cánh khuấy

Nhiệt độ môi trường 37 ± 0,5C 37 ± 0,5C

Tốc độ quay 100 vòng/phút 100 vịng/phút

Mơi trường HCl 0,1 N pH 1,2 Đệm pH 6,8

Thể tích mơi trường 1000 ml 1000 ml

Thể tích lấy mẫu 5ml 5ml

Thời gian thử hòa tan 2 giờ 8 giờ

Thời điểm lấy mẫu 15, 30, 45, 60, 120 phút 1, 2, 4, 6, 8 giờ

Phương pháp định

lượng HPLC Đo quang UV-VIS

2.4.3.4. So sánh với viên đối chiếu

- Để đánh giá khả năng khả năng giải phóng của mẫu thử so với viên đối chiếu ta sử dụng hệ số sai khác f1 và hệ số tương đồng f2: 𝑓1(%) =∑𝑛 |𝑅𝑡− 𝑇𝑡| 𝑡=1 ∑𝑛 𝑅𝑡 𝑡=1 × 100 𝑓2(%) = 50 × log [(1 +1 𝑛∑𝑛 (𝑅𝑡 − 𝑇𝑡)2 𝑡=1 ) −0,5 × 100]

Trong đó: n: Số điểm lấy mẫu

Rt: phần trăm Metformin.HCl giải phóng tại thời điểm t của mẫu đối chiếu Tt: phần trăm Metformin.HCl giải phóng tại thời điểm t của mẫu đối chiếu Mỗi cơng thức viên được thử hịa tan 3 lần và lấy kết quả trung bình. Hai đồ thị được coi là tương đương nếu 0  f1  15 và 50  f2  100. Gía trị f1 càng nhỏ và f2 càng lớn thì hai đồ thị càng giống nhau [9].

CHƯƠNG 3: THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ

3.1. Kết quả xây dựng phương pháp định lượng dapagliflozin propandiol và metformin hydroclorid trong viên nén. metformin hydroclorid trong viên nén.

3.1.1. Xây dựng và thẩm định phương pháp định lượng dapagliflozin propandiol bằng phương pháp HPLC propandiol bằng phương pháp HPLC

Xây dựng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC để định lượng nồng độ DAP.PA trong các mẫu thử hòa tan.

3.1.1.1. Độ lặp lại

Tiến hành tiêm lặp lại 6 lần mẫu chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 50 µg/ml. Ghi lại các sắc ký đồ, xác định các thông số thời gian lưu và diện tích pic. Độ lặp của phương pháp được biểu thị bằng độ lệch chuẩn tương đối RSD. Kết quả như sau: