Chỳng tụi tiến hành khảo sỏt với 10 mẫu rau xanh tại huyện Đại Từ-tỉnh Thỏi Nguyờn. Mỗi mẫu đú được nghiờn cứu thành bột mịn, ở đõy chỳng tụi chọn phương phỏp xử lớ ướt bằng axit.
Mẫu rau được xử lớ như sau:
Cõn 1 gam mẫu khụ đó nghiền thành bột mịn vào bỡnh Kendal, sau đú tẩm ướt bằng 1 mL nước cất, cho tiếp HNO3 đặc (65%) vào trong bỡnh, sau đú thờm tiếp 2mL HClO4
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
66
Để chọn được tỉ lệ thể tớch HNO3 phự hợp cần cho vào ứng với 1gam mẫu khụ phự hợp chỳng tụi tiến hành khảo sỏt như sau:
Đối với mỗi mẫu rau khụ chỳng tụi tiến hành khảo sỏt thể tớch HNO3 từ 10 mL đến 15mL.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
67
Bảng 2.29: Kết quả khảo sỏt lƣợng HNO3 ứng với 1 gam mẫu rau khụ
STT Mẫu rau 3 HNO V (mL) 10 11 12 13 14 15 1 Bắp cải (BC) - + + + + + 2 Cải xoong (CX) - - - - + + 3 Cải canh (CC) - - - - + + 4 Ngải cứu (NC) - - - - + + 5 Xà lỏch (XL) - + + + + + 6 Muống nước (MN) - - - + + + 7 Muống cạn (MC) - - - + + + 8 Mồng tơi (MT) - - + + + + 9 Dền đỏ (DD) - - + + + + 10 Diếp cỏ (DC) - - - + + +
Dấu “–” là những mẫu sau khi xử lớ dung dịch vẫn cũn cặn, dung dịch thu được vẩn đục chứng tỏ mẫu chưa phõn huỷ hết.
Dấu “+” là những mẫu sau khi xử lớ dung dịch thu được trong suốt hoặc cú màu hơi vàng, đú là những mẫu đó bị phõn huỷ hoàn toàn.
Qua kết quả khảo sỏt được ở trờn chỳng tụi chọn lượng axit HNO3 65% thớch hợp cho quỏ trỡnh xử lớ 1gam mẫu khụ là từ 11 mL đến 14 mL.
Cỏc mẫu sau khi được xử lớ sơ bộ như trờn được vụ cơ hoỏ như sau: Cõn trờn cõn phõn tớch một lượng mẫu chớnh xỏc (5 gam) cho vào bỡnh Kendal, thờm 55-70 mL HNO3 65% (tuỳ vào từng loại rau), đậy miệng bỡnh bằng một phễu nhỏ, để qua đờm. Sau đú, đun nhẹ trờn bếp điện cú điều chỉnh nhiệt độ, đun sụi nhẹ đến khi mẫu phõn huỷ hoàn toàn, thờm 2-3 mL HClO4 và đun đến dung dịch trong suốt. Chuyển mẫu sang cốc miệng rộng, thờm 1 mL HClO4, làm bay hơi hết axit đến cũn muối ẩm. Định mức vào bỡnh 25 mL bằng HNO3 2%. Đem mẫu này xỏc định hàm lượng mangan, kẽm bằng phổ hấp thụ nguyờn tử F-AAS.
Mẫu trắng: Cho 5mL nước cất, rồi thờm vào đú 55-70 mL axit HNO3 đặc và 2-3 mL HClO4.
Số húa bởi Trung tõm Học liệu – Đại học Thỏi Nguyờn http://www.lrc-tnu.edu.vn
68