- Glycerin (C3H5(OH)3, 99,0%) làm dung môi cho quá trình phân hủy nhiệt tạo nano đồng.
3.3.3Ảnh hƣởng của tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP
2 sinsinAB A B d
3.3.3Ảnh hƣởng của tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP
Để đánh giá ảnh hưởng của tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP tới quá trình tổng hợp nano Cu, các thí nghiệm được tiến hành với hàm lượng Cu(NO3)2 khác nhau (tính theo khối lượng PVP) từ 1 ÷ 9%.
Bảng 3.3: Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano Cu theo tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP
STT Hydrazin hydrat (μl) Cu(NO3)2 (μl) PVP 1000000 (g) Tỉ lệ CuC2O4 / PVP (%) Nhiệt độ (oC) 1 27 53 0,2 1 110 2 53 106 0,2 2 110 3 80 160 0,2 3 110 4 106 213 0,2 4 110 5 133 265 0,2 5 110 6 160 319 0,2 6 110 7 186 372 0,2 7 110 8 213 425 0.2 8 110 9 240 479 0.2 9 110
Kết quả chụp UV-Vis trên hình 3.11 cho thấy rằng khi tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP tăng (từ 1 ÷ 9%) thì cường độ đỉnh hấp thu cực đại cũng tăng dần và vị trí các đỉnh hấp thu cực đại cũng dịch chuyển dần về phía bước sóng lớn hơn (từ 568 ÷ 600nm). Điều này chứng tỏ rằng, khi hàm lượng Cu(NO3)2 tăng, các hạt nano Cu dễ dàng tụ hợp lại với nhau trong quá trình hình thành và phát triển mầm tinh thể, dẫn tới các hạt nano Cu có kích thước lớn hơn.
Hình 3.11. Phổ UV-vis của dung dich nano Cu
được tổng hợp theo tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP thay đổi (1 ÷ 9%)
Kết quả chụp ảnh TEM trên hình 3.11, 3.12, 3.13 cho thấy, với tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP là 1%, các hạt nano Cu tạo ra chủ yếu ở dạng hình cầu, phân bố đều trong phạm vi kích thước trung bình là 5 ± 3nm. Với tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP là 3% các hạt nano Cu tạo ra vẫn ở dạng cầu, phân bố đều, kích thước trung bình là 15 ± 5nm. Khi tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP là 7%, các hạt nano Cu tạo ra chủ yếu vẫn ở dạng hình cầu với kích thước trung bình là 22 ± 5nm, lúc này các hạt nano Cu bị kết dính lại với nhau.
Hình 3.12. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
Hình 3.13. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
được tổng hợp theo tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP = 3%
Hình 3.14. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
được tổng hợp theo tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP = 7%
Như vậy, khi tăng tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP sẽ làm tăng kích thước hạt nano Cu, các hạt sẽ kết dính lại với nhau khi tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP tăng cao. Kết quả này phù hợp với kết quả chụp UV-vis trên hình 6.