- Glycerin (C3H5(OH)3, 99,0%) làm dung môi cho quá trình phân hủy nhiệt tạo nano đồng.
3.4Nghiên cứu quá trình tổng hợp nano Cu với sự có mặt của trinatricitrat trong PVP và PVA ±
2 sinsinAB A B d
3.4Nghiên cứu quá trình tổng hợp nano Cu với sự có mặt của trinatricitrat trong PVP và PVA ±
PVP và PVA ±
Các thông số tốt nhất ảnh hưởng tới kích thước hạt nano Cu như nhiệt độ (110oC), nồng độ chất khử hydrazin hydrat (0,2M) sẽ được sử dụng cho quá trình tổng
hợp nano Cu trong PVP, PVA với sự có mặt của trinatri citrat được sử dụng như chất trợ phân bố.
Để thực hiện nghiên cứu này, các thí nghiệm được tiến hành với các tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP, Cu(NO3)2/PVA = 5, 7 và 10%. Lượng trinatri citrat được sử dụng theo tỉ lệ khối lượng trinatri citrat/Cu(NO3)2 =0,0; 1,0.
Hình 3.15. Phổ UV-vis của dung dịch nano Cu đƣợc tổng hợp với sự có mặt của trinatri citrat (a) trong PVP, (b) trong PVA.
Hình 3.15a là kết quả chụp UV-vis của dung dịch keo nano Cu được tổng hợp với sự có mặt của trinatri citrat trong PVP. Kết quả này chỉ ra rằng trinatri citrat có ảnh hưởng rất lớn tới kích thước hạt nano Cu tạo thành. Cụ thể, với các mẫu tổng hợp từ tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP = 5% khi có và không có trinatri citrat cho định hấp thu cực đại tại vị trí bước sóng tương ứng là 564 và 588nm. Khi hàm lượng Cu(NO3)2 tới 7 và 10% so với PVP các kết quả UV-vis cho thấy cường độ các đỉnh hấp thu cũng tăng theo và đỉnh hấp thu cực đại cũng dịch chuyển dần về phía bước sóng lớn hơn với giá trị lần lượt là 565nm và 578nm.
Hình 3.15b là kết quả chụp UV-vis của dung dịch keo nano Cu được tổng hợp với sự có mặt của trinatri citrat trong PVA. Các kết quả cũng tương tự với sự hình thành hạt nano Cu trong PVP. Cụ thể khi tăng hàm lượng Cu(NO3)2/PVA = 5, 7, 10% thì cường độ các đỉnh hấp thu cực đại cũng tăng dần và vị trí các đỉnh hấp thu cực đại dịch chuyển dần về phía bước sòng lớn hơn với giá trị lần lượt là 558, 562, 572nm.
Hình 3.16 và 3.17 là kết quả ảnh TEM của nano Cu được tổng hợp từ tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP và Cu(NO3)2/PVA = 5% khi có mặt trinatri citrat. Kết quả cho thấy các hạt nano Cu tạo ra đa số ở dạng hình cầu, được phân bố đều trong nền PVP và PVA.
Kích thước hạt nano Cu trung bình trong PVP và PVA lần lượt là 5 ± 2nm và 2 ± 1nm, kết quả này phù hợp với kết quả chụp UV-vis trên hình 3.15 với cường độ đỉnh hấp thu cực đại là 564 và 588nm.
Hình 3.16. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
được tổng hợp theo tỉ lệ Cu(NO3)2/PVP = 5% khi có mặt trinatricitrat
Hình 3.17. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu