- Glycerin (C3H5(OH)3, 99,0%) làm dung môi cho quá trình phân hủy nhiệt tạo nano đồng.
2 sinsinAB A B d
3.3.2 Ảnh hƣởng của nhiệt độ
Để đánh giá ảnh hưởng của nhiệt độ tới quá trình tổng nano Cu, quá trình thí nghiệm được tiến hành tại các giá trị nhiệt độ từ 110o
C ÷ 160oC. Bảng 3.2: Số liệu tổng hợp dung dịch keo nano Cu theo nhiệt độ
STT Nhiệt độ (oC) Cu(NO3)2 (μl) PVP 1000000 (g) Tỉ lệ CuC2O4/PVP (%) HH 0,2M (μl) 1 110 250 0,2 3 250 2 120 250 0,2 3 250 3 130 250 0,2 3 250 4 150 250 0,2 3 250
5 160 250 0,2 3 250
Hình 3.7: Phổ UV-Vis của dung dịch nano Cu đƣợc tổng hợp theo nhiệt độ
Kết quả UV-Vis trên hình 3.6 cho thấy, khi nhiệt độ tăng từ 110o
C ÷ 160oC thì vị trí các đỉnh hấp thu cực đại cũng dịch chuyển dần về phía bước sóng lớn hơn với giá trị lần lượt là 573, 578, 583, 585, 602nm. Kết quả này cũng cho phép dự đoán các hạt nano Cu tạo ra có kích thước lớn hơn và độ phân bố trong phạm vi rộng hơn khi tăng nhiệt độ.
Hình 3.8. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
Hình 3.9. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
được tổng hợp tại nhiệt độ khác nhau 130o
C
Hình 3.7, 3.8, 3.9 thể hiện ảnh TEM và biểu đồ phân bố kích thước của hạt nano Cu được tổng hợp theo các nhiệt độ khác nhau. Tại nhiệt độ 110oC (hình 3.7), hạt nano Cu tạo ra ở dạng cầu, có độ phân bố đều trong phạm vi kích thước trung bình 17 ± 4nm. Trong khi đó, với nhiệt độ cao hơn 130o
C (hình 3.8) và 150oC (hình 3.9) cho thấy các hạt nano Cu tạo ra có kích thước lớn hơn, phân bố trong phạm vi rộng hơn với kích thước trung bình lần lượt là 33 ± 5nm và 50 ± 20nm.
Như vậy, nhiệt độ cũng là thông số ảnh hưởng lớn đến quá trình hình thành và phát triển kích thước hạt nano Cu. Khi tăng nhiệt độ, tốc độ phản ứng khử được diễn ra nhanh hơn, lượng mầm tinh thể được tạo ra nhiều hơn trong thời gian ngắn, do đó chúng dễ dàng va chạm để hình thành và phát triển thành những hạt lớn hơn. Kết quả này hoàn toàn phù hợp với kết quả chụp UV-Vis trên hình 3.6.
Hình 3.10. Ảnh TEM và biểu đồ sự phân bố kích thƣớc hạt nano Cu
được tổng hợp tại nhiệt độ khác nhau 150o