CHƯƠNG 4 CHẾ TẠO MÀNG PHỦ NITRUA ĐA LỚP TiAlX(Si,B)/CrN
4.1 Màng đa lớpTiAlSiN/CrN
4.1.2.1 Ảnh hưởng chiều dày cặp lớp màng
Đối với màng đa lớp, việc nghiên cứu chiều dày của cặp lớp màng là thông số quan trọng. Bởi vì, chiều dày cặp lớp màng khác nhau sẽ thu được cơ tính khác nhau. Yang [51] đã nghiên cứu ảnh hưởng của chiều dày cặp lớp màng TiSiN/CrN trong chế tạo màng đa lớp TiSiN/CrN bằng phương pháp hồ quang catốt (cathodic arc deposition). Với việc thay đổi chiều dày cặp lớp màng, độ cứng của màng đa lớp thay đổi và đạt giá trị cực đại (37 GPa) tại chiều dày cặp lớp màng 8,3 nm. Ngoài ra, Chang [52] cũng đã chỉ ra rằng, khi thay đổi chiều dày của các lớp màng đơn từ 6- 66 nm trong chế tạo màng đa lớp TiAlN/CrN, giá trị độ cứng và ứng suất dư của màng thay đổi theo. Trong khi đó, Dale [54] chỉ ra chiều dày của cặp lớp màng ảnh hưởng đến cấu trúc và cơ tính của màng đa lớp TiAlN/CrN.
Trong nghiên cứu này, thiết bị phún xạ magnetron với nguồn phún xạ một chiều được sử dụng để chế tạo màng đa lớp với chiều dày cặp lớp màng khác nhau thay đổi thông qua thời gian phún xạ. Do sự khác nhau về khối lượng nguyên tử của hợp kim TiAlSi và kim loại Cr, nên thời gian phún xạ để hai màng đơn có chiều dày tương đương nhau đã được khảo sát và tính tốn bằng thực nghiệm. Để xác định ảnh hưởng của chiều dày cặp lớp màng đơn đến độ cứng của màng đa lớp, các thơng số như lưu lượng khí hoạt tính N2, số lớp màng được giữ cố định. Kết quả ảnh hưởng của chiều dày cặp lớp màng đến độ cứng của màng đa lớp TiAlSiN/CrN được thể hiện trên hình 4.4. Độ cứng của màng đa lớp nằm trong khoảng từ 21 GPa đến 31,2 GPa. Giá trị độ cứng cực đại được xác định tại giá trị chiều dày 245 nm (trong đó TiAlSiN-127 nm và CrN-118 nm). Kết quả này có thể là do khi chiều dày của lớp màng nhỏ dẫn đến các hạt sắp xếp khơng theo trật tự (hình thành lớp epitaxial), rất khó tạo nên các phương trượt và mặt trượt nên có thể coi đó như là rào cản trượt làm tăng cơ tính màng. Khi tăng chiều dày của cặp lớp màng lên, độ cứng của màng có xu hướng giảm. Với điều này là do ảnh hưởng bởi độ cứng của màng CrN. Giá trị mơ dul đàn hồi của màng đa lớp có xu hướng tăng và giảm tương tự như giá trị độ cứng. Cụ thể, khi chiều dày cặp lớp màng tăng, modul đàn hồi của màng đa lớp tăng và đạt giá trị cực 335 GPa tại chiều dày 245 mm. Nếu tăng chiều dày của cặp lớp màng lên, modul đàn hồi giảm xuống.
Hình 4.4. Ảnh hưởng của chiều dày cặp lớp màng đơn đến độ cứng và modul đàn
hồi của màng TiAlSiN/CrN.
4.1.2.2. Ảnh hưởng của số lớp màng
Tác giả Ali và cộng sự [100] đã tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của số lớp màng lên tính chất của màng đa lớp TiN/TiAlN. Kết quả chỉ ra rằng, với việc thay đổi số lớp màng, độ cứng, độ nhám bề mặt và khả năng chống mài mòn của màng cũng thay đổi. Do đó, ảnh hưởng của số lớp màng đến đặc trưng tính chất của màng đa lớp TiAlSiN/CrN được nghiên cứu và trình bày tại hình 4.5.
Từ hình thấy rằng, khi tăng số lớp màng từ 2 lên 12 lớp, độ cứng của màng tăng nhanh từ 18,3 GPa lên 31,4 GPa. Nếu tiếp tục tăng số lớp màng lên, giá trị độ cứng của màng đa lớp TiAlSiN/CrN khơng có sự thay đổi đáng kể. Kết quả này là do khi số lượng lớp màng ít, chiều dày của màng tương đối mỏng, điều này ảnh hưởng trực tiếp đến việc xác định giá trị độ cứng cũng như giá trị của modul đàn hồi bởi vì sự ảnh hưởng độ cứng của đế. Thêm vào đó, kết quả này cịn gợi ý rằng không cần thiết phải tăng số lượng lớp màng lên nhiều, bởi vì chiều dày của lớp màng tăng lên, sẽ làm giảm độ bền bám dính giữa lớp màng và đế đồng thời làm giảm hiệu quả kinh tế trong chế tạo màng phủ cho các chi tiết máy hay dụng cụ cắt gọt trong công nghiệp. Kết quả modul đàn hồi của màng đa lớp TiAlSiN/CrN chỉ ra xu hướng tương tự như giá trị độ cứng.
4.1.3. Hệ số ma sát của màng đa lớpTiAlSiN/CrN
Hệ số ma sát của màng phụ thuộc vào nhiều yếu tố như: độ cứng, độ nhám bề mặt, độ bềm bám dính,..[101-102]. Trong nghiên cứu này, phương pháp ball-disk được sử dụng để kiểm tra hệ số ma sát của màng, cặp ma sát sử dụng là bi thép SUJ2 với đường kính 6 mm, quãng đường trượt 1000 m và tốc độ trượt là 100 mm/phút. Kết quả đo hệ số ma sát trong điều kiện ma sát khô của màng đơn lớp, màng đa lớp và đế hợp kim cứng WC-Co được trình bày trên Hình 4.6.
Hình 4.6. Hệ số ma sát (điều kiện ma sát khô) của màng đơn lớp TiAlSiN, CrN và
Có thể thấy rằng, trong giai đoạn đầu, hệ số ma sát của màng và đế hợp kim đều tăng nhanh tuyến tính đến một giá trị nhất định. Giai đoạn tiếp theo giá trị hệ số ma sát của các màng có sự khác nhau rõ rệt. Giá trị hệ số ma sát trung bình của đế hợp kim WC-Co là 0,74, trong khi đó hệ số ma sát trung bình của màng đơn lớp TiAlSiN và CrN lần lượt là 0,81 và 0,66 và màng đa lớp TiAlSiN/CrN là 0,71. Kết quả này là do sự ảnh hưởng của độ mấp mơ bề mặt hay kích thước hạt của màng. Điều này cũng đã được chỉ ra trong các nghiên cứu ở chương 3. Thêm vào đó, tại quãng đường trượt khoảng 600 m cho thấy có sự khơng ổn định hệ số ma sát của đế hợp kim và các mẫu màng (ngoại trừ màng TiAlSiN). Kết quả này có thể là do sau một thời gian trượt bề mặt tiếp xúc giữa bi thép và màng phủ sinh ra các hạt mài mòn gây ra sự mất ổn định của hệ số ma sát.
4.1.4. Độ bền bám dính của màng đa lớpTiAlSiN/CrN
Như đã trình bày trong chương 3, độ bền bám dính của lớp màng với đế là thơng số quan trọng bởi vì độ bền bám dính liên quan đến khả năng làm việc và tuổi thọ của các chi tiết máy hay dụng cụ cắt. Tương tự như màng đơn lớp, phương pháp đo độ bền bám dính đối với màng đa lớp cũng được đánh giá qua lực tới hạn trong phương pháp scrach (phương pháp rạch). Điều kiện để đảm bảo độ bền bám dính tốt là lực tới hạn phải > 30 N. Do đó, trong phép đo này, lực tới hạn sẽ được tăng dần từ 0N đến 30N với chiều dài vết rạch là 5 mm.
Hình 4.7. Độ bền bám dính của màng đa lớp TiAlSiN/CrN: không sử dụng lớp
trung gian Cr (a); sử dụng lớp trung gian Cr (b).
Kết quả độ bền bám dính của màng với đế hợp kim có sử dụng lớp trung gian và không sử dụng lớp trung gian được trình bày trên hình 4.7. Quá trình chế tạo
màng đa lớp TiAlSiN/CrN có sử dụng lớp trung gian, độ bền bám dính giữa màng và đế hợp kim được cải thiện đáng kể. Khi lớp trung gian Cr không được sử dụng, lực tới hạn thu được là 26,3N, còn với lớp trung gian Cr được sử dụng, giá trị lực tới hạn > 30N. Kết quả này có thể là do lớp Cr trung gian có tác dụng khử ứng suất dư trên bề mặt đế hợp kim WC-Co. Hơn nữa, cấu trúc của Cr có sự tương đồng với cấu trúc của màng đa lớp TiAlBN/CrN và đế hợp kim WC-Co [103-105]. Bởi vậy, đây là nguyên tố rất phù hợp để cải thiện độ bền bám dính của màng với đế.
4.2. Màng đa lớp TiAlBN/CrN
4.2.1. Cấu trúc của màng đa lớp TiAlBN/CrN
4.2.1.1 Cấu trúc pha
Hình 4.8. Phổ nhiễu xạ tia x của màng đa lớp TiAlBN/CrN và đơn lớp TiAlBN,
CrN.
Phổ nhiễu xạ tia X của màng đơn lớp TiAlBN, CrN và màng đa lớp TiAlBN/CrN được trình bày trên hình 4.8. Từ hình thấy rằng, trên phổ nhiễu xạ của màng đa lớp (hình 4.9c) xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ là sự kết hợp các đỉnh nhiễu xạ của màng đơn lớp. Tương tự như màng đa lớp TiAlSiN/CrN, các đỉnh nhiễu xạ của màng đa lớp TiAlBN/CrN bị xê dịch so với vị trí của các màng đơn lớp TiAlBN và CrN. Điều này là do sự thay thế của nguyên tử Cr vào vị trí nguyên tử Ti gây ra sự thay đổi thơng số mạng bởi vì bán kính ngun tử khác nhau của Ti và Cr [106- 107]. Tuy nhiên, trong nghiên cứu này cường độ các đỉnh nhiễu xạ của màng đa lớp
có xu hướng giảm xuống so với các màng đơn lớp. Kết quả này có thể dẫn đến sự thay đổi tính chất của màng.
4.2.1.2. Cấu trúc tế vi của màng đa lớp
Hình 4.9 cho thấy hình thái học bề mặt và mặt cắt ngang của màng đa lớp TiAlBN/CrN với chiều dày của cặp lớp màng thay đổi. Kết quả cho thấy, khi chiều dày của cặp lớp màng giảm xuống từ (815 + 663 nm) đến (79 + 86 nm), kích thước hạt của màng đa lớp cũng giảm (hình 4.10 a-c). Nguyên nhân là do màng đơn lớp TiAlBN có cấu trúc hạt mịn hơn so với màng CrN, khi chiều dày cặp lớp màng nhỏ thì bề mặt của màng đa lớp bị ảnh hưởng bởi cả màng TiAlBN và CrN.
Chiều dày của màng đa lớp và chiều dày của từng lớp màng đơn được thể hiện trên hình 4.9 d-f. Ảnh mặt cắt ngang cịn cho thấy, các màng chế tạo được đều có cấu trúc hạt mịn, khơng thấy xuất hiện cấu trúc dạng cột trên ảnh mặt cắt ngang.
Hình 4.9. Hình thái học bề mặt và mặt cắt ngang của màng đa lớp TiAlBN/CrN
:(a,d)- 2 lớp; (b-e)- 6 lớp; (c-f): 18 lớp.
4.2.2. Độ cứng và modul đàn hồi của màng đa lớp TiAlBN/CrN
4.2.2.1. Ảnh hưởng chiều dày cặp lớp màng
Trong nghiên cứu chế tạo màng đa lớp TiAlBN/CrN, chiều dày của cặp màng được khảo sát qua thông số thời gian phún xạ nhằm thu được chiều dày tối ưu. Kết
quả nghiên cứu ảnh hưởng của chiều dày cặp lớp màng đến độ cứng của màng được đưa ra trên hình 4.10.
Hình 4.10. Ảnh hưởng của chiều dày lớp cặp màng đến độ cứng của màng đa lớp
TiAlBN/CrN.
Tương tự như đối với màng đa lớp TiAlSiN/CrN, đối với màng đa lớp TiAlBN/CrN, khi tăng chiều dày cặp lớp màng từ 165 nm lên 232 nm, độ cứng của màng tăng nhanh từ 28,2 GPa lên 33,8 GPa. Nếu tiếp tục tăng chiều dày của cặp lớp màng lên, độ cứng của màng có xu hướng giảm. Tuy nhiên, nếu so sánh với độ cứng của màng đa lớp TiAlSiN/CrN, độ cứng của màng đa lớp TiAlBN/CrN cao hơn so với màng đa lớp TiAlSiN/CrN. Kết quả này là do độ cứng của màng TiAlBN cao hơn so với màng TiAlSiN như đã trình bày trong Chương 3. Kết quả modul đàn hồi thu được của màng đa lớp có xu hướng giống như giá trị độ cứng thu được. Modul đàn hồi đạt giá trị cực đại 352 GPa khi chiều dày của cặp lớp màng 232 nm và giảm xuống 294 GPa và 225 GPa khi chiều dày cặp lớp màng tăng lên 446 nm và 1478 nm.