Thuyết minh quy trình:
H2SO4 Graphite NaNO3 KMnO4 Graphite oxit Graphen oxit (lẫn tạp chất) Nước cất H2O2 HCl Graphen oxit phân tán trong nước Thêm từ từ Thêm từ từ Tinh chế
24 Bước 1: Làm lạnh cốc chứa 96 ml H2SO4 đặc tới khi nhiệt độ axit xuống dưới 5°C thì cho 2 g graphit và 1 g NaNO3 vào, khuấy đều trong 60 phút.
Bước 2: Thêm từ từ 12 g KMnO4 trong 2 giờ vào hỗn hợp trên. Điều chỉnh tốc độ thêm để nhiệt độ khơng vượt q 10°C. Tiếp đó để phản ứng diễn ra ở nhiệt độ phòng trong 90 phút.
Bước 3: Thêm 90 ml nước cất vào hỗn hợp trên. Chú ý nên thêm từng giọt để tránh hiện tượng quá nhiệt. Sau khi thêm nước cất, gia nhiệt hỗn hợp ở 80°C và khuấy tiếp 30 phút.
Bước 4: Ngừng gia nhiệt hỗn hợp. Thêm 200 ml nước cất và làm mát hệ với nước trong 10-20 phút.
Bước 5: Khi nhiệt độ của hệ giảm đến nhiệt độ phòng, thêm từ từ 10 ml H2O2 và khuấy hỗn hợp trong 20-30 phút.
Bước 6: Tiếp đó, ly tâm dung dịch, phần chất rắn thu được phân tán trong khoảng 80 ml HCl 0.1 M. Sau đó gia nhiệt hỗn hợp ở khoảng 40-50°C và khuấy trong vòng 20 phút.
Bước 7: Tinh chế hỗn hợp thu được bằng phương pháp ly tâm. Tiếp tục lọc rửa với nước cất đến khi pH dung dịch đạt trung tính thu được graphen oxit với nồng độ 1%.
c) Tổng hợp PEDOT:PSS
PEDOT:PSS được tổng hợp thơng qua q trình trùng hợp oxi hóa EDOT với chất oxi hóa là Na2S2O8 và chất xúc tác là FeSO4.7H2O (Hình 2.3).
Thuyết minh quy trình:
Bước 1: Cho 2,82 g PSS vào 250 mL nước có chứa Na2S2O8 (0,98%) và FeSO4.7H2O (0,2%)
Bước 2: Cho 0,38 mL HCl vào hỗn hợp, khuấy đều trong 30 phút và giữ nhiệt độ ở 20ºC
Bước 3: Thêm 2,18 g EDOT, tiếp tục khuấy trong 24 giờ, thu được dung dịch PEDOT:PSS nồng độ 2%.
Bước 4: Các ion Na+, Fe2+, SO42- được loại bỏ bằng phương pháp trao đổi ion. Sản phẩm PEDOT:PSS được lọc rửa và phân tán trong nước tạo dung dịch xanh thẫm với nồng độ 1,3%.
25