- MangiớerinTỏc dụng với chỡ acetat trung tớnh hoặc kiềm.
E. Thờm vào mỗi ống nghiệm đú 0,lg magờ kim loại và lml axit clohidric đặc và quan sỏt mầu của sản phẩm thử.
4.4.6 Phõn lập cỏc chất từ nhúm Cú bằng SK cột nhanh
Nhúm c6 là một hỗn họp chất rắn cú khối lượng là 250mg, màu da cam. Hỗn hợp này tiếp tục được SKLM với nhiều hệ dung mụi và tỉ lệ khỏc nhau. Trong đú hệ dung mụi axeton / n-hexan 2:8 là tốt nhất và kết quả được chỉ ra trong bảng dưới đõy :
Tiến hành sắc kớ cột nhanh nhúm c6. Hệ dung mụi rửa giải là axeton / n- hexan 2:8. Kết quả thu được 60 phõn đoạn, mỗi phõn đoạn chứa 5ml. Khảo sỏt
Nhúm C6.1.4 sau khi kết tinh lại nhiều lần trong metanol cho tinh thể màu vàng, hiện màu hồng sẫm với tử ngoại (UV), màu da cam với vanilin/H2S04, màu nõu với dung dịch 5% FeCl3. Nhiệt độ núng chảy là 126±l°c, cú Rf=0,73. Phổ IR, Vcm l (KBr), (xem phụ lục 2) : 3427; 2949; 2896; 1695; 1639; 1608; 1515.
4.4.7 Phổ (UV), A,max (nm) (lgÊ) (xem phụ lục 3) : 300,1; 333,8.Phõn lập cỏc chất từ nhúm c7 bằng SK cột nhanh
Nhúm c7 là một hỗn hcrp chất rắn màu vàng nõu, khối lượng 225mg. SKLM nhúm c7 với hệ dung mụi cloroớũrm : metanol, 200 : 1. Cỏc vệt trờn sắc đồ như sau :
Sắc kớ cột nhổm c7 sử dụng silicagel cú kớch thước hạt 40-60|im, cột sắc kớ cú đường kớnh l,5cm và dài 45cm, hệ dung mụi rửa dải là cloroớbrm : metanol, 200 : 1, chia làm 60 phõn đoạn, mỗi phõn đoạn là 5ml. Tiến hành SKLM và gom cỏc phõn đoạn cú sắc đồ hiện trờn bản mỏng giống nhau, thu được cỏc phõn nhúm sau :
Nhúm C7.1 sau khi kết tinh lại nhiều lần trong metanol thu được chất tinh khiết, cú khối lượng 95mg. Trờn bản mỏng cú Rf = 0,73 với hệ dung mụi cloroform : metanol, 100 : 1, khụng màu với tử ngoại và dung dịch 5% FeCl 3, màu tớm sẫm với thuốc hiện vanilin/H2S04.
Tinh thể C7.1 dạng hỡnh kim màu trắng, nhiệt độ núng chảy là 306±l°c. Tan tốt trong cloroform, etylaxetat.
Phổ MS, m/z (%) : 456 (M+); 438 (0.70; 410(0.6); 248(100); 203(92); 189(17); 175(14); 105(19.9) (xem phụ lục 11).
Phổ H-NMR (xem phụ lục 4) : cú tổng số hydro (H) là 48.
Phổ DEP-90 (xem phụ lục 6) : cho biết cú 5 nhúm CH Phổ DEP-135 (xem phụ lục 6) : cho biết cú 10 nhúm CH2,7 nhúm CH3 Phổ C13CPD (xem phụ lục 5) : cho biết cú 3 oc, ứng dụng độ chuyển dịch húa học (ụppm) như sau :
182,96; 143,63; 122,66; 79,06; 55,26; 47,67; 46,55; 44,92; 41,64;
41,05; 39,31; 38,78; 38,44; 37,12; 33,84; 33,08; 32,66; 32,47;