CHƢƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Chất chuẩn, hóa chất, thiết bị
2.2.1. Chất chuẩn.
Các chất chuẩn phtalat đƣợc mua của hãng Sigma aldrich dạng lỏng, với độ tinh khiết ≥ 98%. Các dung dịch chuẩn gốc đƣợc cân khối lƣợng và pha với các nồng độ trong bảng 2.2
Bảng 2.2: Nồng độ các dung dịch chuẩn phtalat.
STT Tên viết tắt Khối lƣợng cân (g) Nồng độ (ppm) Cách pha
1 DPP 0,0080 8000 Định mức đến 1ml bằng ACN 2 BBP 0,0080 8000 3 DBP 0,0040 4000 4 DEHP,DOP 0,0040 4000 5 DINP 0,0060 6000
Các dung dịch chuẩn gốc đƣợc bảo quản trong tủ lạnh, nhiệt độ dƣới 40C. Các dung dịch chuẩn làm việc đƣợc pha từ dung dịch gốc hàng ngày, tùy theo mức nồng độ sử dụng.
2.2.2. Hóa chất.
Các dung môi cho sắc ký lỏng hiệu năng cao: ACN (Merck – Đức). Tetrahydrofuran (Merck – Đức). n-hexan . Aceton. Nƣớc cất đƣợc sử dụng là nƣớc cất 2 lần đã đƣợc deion hóa. 2.2.3. Thiết bị, dụng cụ. Thiết bị:
- Hệ thống HPLC Shimadzu 10Avp với detector PDA Shimadzu SPD – M10Avp.
- Cột pha đảo cột C18 inertsil ODS-3 250mm ì 2,1mm ì 5àm s/n 7GI5008. - Cân phân tích Scientech SA 210, độ chính xác 0,0001 g.
- Máy lắc.
- Máy rung siêu âm, có gia nhiệt. - Máy cất quay chân khơng.
Dụng cụ:
- Bình định mức: 10, 25, 50 ml, cùng hãng. - Pipet thƣờng 5, 10 ml.
- Pipetman các loại từ 0 – 1000µl. - Ống thủy tinh 20 ml.
- Bình cầu quả nhót.
- Cốc 100, 50, 25 ml, cốc cân... - Màng lọc 0,45 µm.
Tất cả các dụng cụ thủy tinh đều phải đƣợc rửa sạch, tráng bằng nƣớc cất, sau đó tráng bằng metanol và để khơ, tráng n-hexan 3 lần sau đó sấy ở 1050C trong vịng 1 giờ, lấy ra để nguội trƣớc khi sử dụng.