CHƯƠNG 1 : TỔNG QUAN
1 Ion OMIM.Cl
2.5 Tổng hợp POM IL
2.3.2.1. Tổng hợp gốc POM
Chuẩn bị
Làm sạch dụng cụ bằng nước cất sau đó bằng dung dịch cồn. cho bay hơi cồn MIM 187g
C8H17Cl 148,67g
Chiết tách với nHexane
(OMIM)Cl Khuấy đều gia
nhiệt ở 80 độ trong 100 giờ
Chuẩn bị hóa chất:
91g Na2WO4.4H2O. vào bình nón them vào 150ml nước cất khuấy đến bão hịa thu được A.
82,5ml HCl 4M vào bình đựng 150ml có nắp và 25ml tại bình nhỏ hơn 5,5g Na2SiO3 vào ống nghiệm.
75g KCl vào bình chứa. Tiến hành:
Đem A cho vào bếp từ đặt con từ khuấy với tốc độ cao, gia nhiệt đến 60 . Thêm từ℃ từ HCl vào dung dịch đảm bảo trong lúc thêm kết tủa xuất hiện và tan hết thì mới đưa tiếp HCl vào đến hết 82,5ml thời gian thêm khoảng 30 phút. Sau đó thêm nhanh 5,5g Na2SiO3, HCl 25ml vào đảm bảo pH=5. Khuấy đều ở nhiệt độ phòng trong 1giờ. Thêm nhanh KCl 75g vào xuất hiện kết tủa màu trắng, lọc kết tủa bằng giấy lọc và hút chân không. Rửa sạch bằng KCl dung dịch 1 lần và 2 lần với nước, rồi đem mẫu đã rửa vào tủ sấy trong vòng 6h ở 50 . Mang kết tủa thu được nghiền nhỏ thu lại POM. Chất rắn℃ có màu trắng.
Hình 2. 18 mấu POM tổng hợp
2.3.2.2. Gắn gốc POM vào IL
POM- IL được tổng hợp bằng phương pháp thế K+ tromg POM và Cl- trong chấtlỏng ion với nhau nên POM- IL được tách ra với hiệu xuất cao, dễ dàng thu hồi vì KCl tan trong nước cịn POM- IL thì khơng.
Cách tiến hành
Chuẩn bị hóa chất POM 8g, IL 2g, 50ml Acetone, Cồn rửa. Tiến hành:
Bước 1: Làm sạch dụng cụ bằng nước cất và cồn sau đó xấy khơ dụng cụ trong 30
phút, sau khi dụng cụ đã được làm sạch và khô tiến hành tổng hợp
Bước 2:Cho 2g IL hòa tan trong 50ml Acetone đến khi bão hòa thêm tiếp 8g POM
tiến hành khuấy cho đến khi hịa tan hồn tồn trong vịng 30 phút (hình 5) (chú ý đậy kín trong q trình khuấy và làm thí nghiệm tại tủ hút do dung mơi bay hơi nhanh và có mùi mạnh). Tiếp theo lắp sinh hàn tiến hành đun hồi lưu trong 24giờ ở 80 chú ý℃ nhiệt độ phải ổn định để phản ứng dễ dàng sảy ra. Sau khi đủ thời gian tiến hành tháo sinh hàn làm bay hơi dung môi thu được chất rắn dạng gel cô đặc.
Bước 3: Tinh chế hỗn hợp gel cô đặc được rửa sạch bằng nước lọc bằng màng lọc để
thu kết tủa. Rửa cho đến khi nước khơng gây kết tủa với AgNO3 thì dừng lại tiến hành làm khô ở 80 trong 4giờ để loại bỏ hồn tồn nước. Chất rắn thu được có dạng bột℃ màu trắng tương đối đặc hình (3)
50ml acetone
Khuấy đều
Thêm vào 2g IL
Thêm vào 8g POM
Nghiền nhỏ Xấy khô ỏ 60 độ C
Đun hồi lưu trong 24 giờ ở 80 độ C
Hình 2. 19 mẫu POM- IL (14/3/2021)