- Ph−ơng pháp chiết bằng không khí qua dung môi:
b)Phát hiện trong không khí:
- Cho dụng cụ lấy mẫu khí làm việc, không nối đầu hút khí với bình lấy mẫu mà để dụng cụ lấy mẫu không khí tự nhiên.
- Thấm −ớt một tờ giấy chỉ thị bằng n−ớc cất. Đặt giấy chỉ thị ngay sau ống thoát khí ra từ dụng cụ lấy mẫu khí.
- Tiến hành cả với 2 tờ giấy thử 1 và 2.
- Các b−ớc khác t−ơng tự nh− phần phát hiện HCN trong dung dịch.
B−ớc phát hiện này chỉ có thể thực hiện khi chất độc có nồng độ t−ơng đối cao trong không khí.
III.2.2.6. Giấy chỉ thị phát hiện Phôtgen
III.2.2.6.1 Nguyên lý phản ứng:
Dựa trên phản ứng của Photgen với dung dịch p-dimetylaminobenzaldehyt và dimetylanilin. Photgen tác dụng với p-dimetylaminobenzaldhyt tạo p-dimetylami- nobenzanclorua. Sản phẩm này tác dụng tiếp với dimetylanilin tạo thành hợp chất có màu xanh lam.
Ngoài ra còn xảy ra phản ứng sau: Photgen là xúc tác cho phản ứng kết hợp giữa p-dimetylaminobenzaldehyt và dimetylamilin tạo thành một hợp chất trung gian, chất này không bền với oxy không khí trong môi tr−ờng axit sẽ chuyển hóa thành phức chất màu xanh lá cây.
III.2.2.6.2. Nghiên cứu chế tạo giấy chỉ thị: a) Cấu tạo:
- Giấy chỉ thị đ−ợc chế tạo từ giấy lọc tẩm hỗn hợp dung dịch p-dimetylamino- benzacdehyt và dimetylamilin trong dung môi benzen.
- Mỗi tờ giấy chỉ thị đ−ợc bao gói kín 2 lần: trong túi PE, ngoài túi giấy kim loại và đ−ợc đóng trong hộp đựng.
- Hộp giấy chỉ thị có ký hiệu một vạch xanh trên thân, nắp và đáy hộp, mỗi hộp gồm 10 giấy và 01 tờ h−ớng dẫn sử dụng.
b) Ph−ơng pháp chế tạo:
1. Chuẩn bị:
- Chuẩn bị giấy để tẩm thuốc thử: giấy lọc sắc ký - Chuẩn bị vị trí phơi, giá đỡ (tránh ánh sáng trực tiếp) - Chuẩn bị đầy đủ các vật t−, hóa chất và dụng cụ.cần thiết 2. Pha các dung dịch thuốc thử để tẩm lên giấy:
- Pha dung dịch p -dimetylaminobenzaldehyt trong ben zen (bão hòa) - Pha dung dịch N1 N´ - dimetylanilin trong benzen (bão hòa).
3. Chế tạo giấy chỉ thị:
- Cắt giấy thành từng tấm kích th−ớc 100 x 900 mm - Trộn đều hai dung dịch vừa pha ở trên.
- Tiến hành tẩm dung dịch này lên giấy lọc, sau đó đem phơi khô trong phòng sạch, lặp lại thao tác này vài lần, sau đó phơi khô.
- Cắt giấy đã tẩm thành miếng hình chữ nhật, kích th−ớc 9 x 80 mm. 4. Bao gói:
- Dán hộp giấy chỉ thị 1 vạch xanh
- Bao gói giấy chỉ thị bằng túi PE, hàn kín.
- Bao gói tiếp lần 2 trong túi giấy kim loại, dán kín.
- Cắt mớm mép dán ở cạnh túi kim loại để làm chỗ xé túi khi sử dụng. - Đóng hộp: một hộp giấy chỉ thị đóng 10 giấy và 01 tờ h−ớng dẫn sử dụng. 5. Kiểm tra chất l−ợng giấy:
Nhỏ một giọt dung dịch chất độc photgen lên bề mặt giấy chỉ thị, nếu tại vị trí nhỏ xuất hiện màu xanh thẫm chứng tỏ giấy có chất l−ợng tốt. Ng−ợc lại cần kiểm tra toàn bộ quy trình.
c) Kết quả thử nghiệm:
Kết quả đánh giá ng−ỡng phát hiện của giấy chỉ thị đối với chất độc trong dung dịch đ−ợc trình bày trong bảng 3.5
Bảng 3.5. Ng−ỡng độ nhạy giấy chỉ thị phát hiện chất độc COCl2 STT L−ợng mẫu (ng) Nồng độ mẫu (mg/ml) Giấy thử 1 0,034 0,0000005 2 0,067 0,0000010 Xanh nhạt 3 0,134 0,0000020 Xanh 4 0,201 0,0000030 Xanh Đánh giá ng−ỡng phát hiện:
Giấy chỉ thị có thể phát hiện đ−ợc l−ợng chất 0,067 ng trong 2 giọt dung dịch mẫu, 1ng = 10 - 6 mg
Ng−ỡng phát hiện giấy chỉ thị trong dung dịch: 0,000001 mg/ml = 1.10 - 6 mg/ml. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
III.2.2.6.3. Quy trình phân tích, phát hiện chất độc Photgen
a) Phát hiện trong dung dịch:
- Lấy hộp giấy chỉ thị phát hiện photgen, mở hộp và lấy ra 1 túi giấy. - Xé túi giấy bao gói theo vết rạch có sẵn trên mép dán và lấy túi PE ra. - Xé túi PE bao gói tờ giấy thử.
- Nhỏ 2 giọt dung dịch mẫu độc lên bề mặt giấy chỉ thị và quan sát sự thay đổi màu của giấy tại vị trí vừa nhỏ giọt mẫu độc. Thời gian phản ứng: không quá 30 giây.
- Nếu tại vị trí nhỏ giọt mẫu chất độc xuất hiện màu xanh thẫm thì có thể kết luận trong mẫu có chất độc photgen COCl2 (hoặc COBr2).
b) Phát hiện trong không khí:
Các b−ớc thao tác t−ơng tự nh− khi phát hiện HCN trong không khí bằng giấy chỉ thị, tr−ớc khi làm thấm −ớt một đầu tờ giấy chỉ thị bằng dung môi benzen.
III.2.2.7. Giấy chỉ thị phát hiện Asenhydrua
III.2.2.7.1 Nguyên lý phản ứng:
Dựa trên cơ sở phản ứng của As (III) với thuốc thử HgBr2 tạo phức chất có màu nâu vàng.
PH3 cũng cho màu t−ơng tự (trong tr−ợng hợp thật cần thiết, để phân biệt AsH3 với PH3 cần tiến hành phản ứng định tính ion.).
III.2.2.7.2. Nghiên cứu chế tạogiấy chỉ thị a) Cấu tạo:
- Giấy chỉ thị đ−ợc chế tạo từ giấy lọc tẩm dung dịch HgBr2
- Mỗi tờ giấy chỉ thị đ−ợc bao gói kín 2 lần, trong túi PE, ngoài túi giấy kim loại và đ−ợc đóng trong hộp đựng.
- Hộp giấy chỉ thị có ký hiệu hai vạch đen trên thân, nắp và đáy hộp, mỗi hộp gồm 10 giấy và 01 tờ h−ớng dẫn sử dụng.
b) Ph−ơng pháp chế tạo:
1. Chuẩn bị:
- Chuẩn bị giấy để tẩm thuốc thử: giấy lọc sắc ký - Chuẩn bị vị trí phơi, giá đỡ (tránh ánh sáng trực tiếp) - Chuẩn bị đầy đủ các vật t−, hóa chất và dụng cụ.cần thiết 2. Pha các dung dịch thuốc thử để tẩm lên giấy:
- Pha dung dịch Thủy ngân bromua trong cồn tuyệt đối 3. Chế tạo giấy chỉ thị:
- Cắt giấy thành từng tấm kích th−ớc 100 x 900 mm
- Tẩm dung dịch thuốc thử lên giấy lọc, sau đó đem phơi khô trong phòng sạch, lặp lại thao tác này 3 lần, sau đó phơi khô.
- Cắt giấy đã tẩm thành miếng hình chữ nhật, kích th−ớc 9 x 80 mm. 4. Bao gói:
- Dán hộp giấy chỉ thị 2 vạch xanh
- Bao gói giấy chỉ thị bằng túi PE, hàn kín.
- Bao gói tiếp lần 2 trong túi giấy kim loại, dán kín.
- Cắt mớm mép dán ở cạnh túi kim loại để làm chỗ xé túi khi sử dụng. - Đóng hộp: một hộp giấy chỉ thị đóng 10 giấy và 01 tờ h−ớng dẫn sử dụng.
Kết quả đánh giá ng−ỡng phát hiện của giấy chỉ thị đối với chất độc trong dung dịch đ−ợc trình bày trong bảng 3.6
Bảng 3.6. Ng−ỡng độ nhạy giấy chỉ thị phát hiện chất độc Asenhydrua STT L−ợng mẫu (ng) Nồng độ mẫu (mg/ml) Màu giấy chỉ thị 1 0,067 0,000001 Xanh nhạt 2 0,134 0,000002 Xanh 3 0,201 0,000003 Xanh đậm 4 0,268 0,000004 Xanh đậm Đánh giá ng−ỡng phát hiện:
Giấy chỉ thị có thể phát hiện đ−ợc l−ợng chất 0,134 ng trong 2 giọt dung dịch mẫu, 1ng = 10 - 6 mg
Ng−ỡng phát hiện giấy chỉ thị trong dung dịch: 0,000002 mg/ml = 2.10 - 6 mg/ml. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
III.2.2.7.3. Quy trình phân tích, phát hiện Asenhydrua
a) Phát hiện trong dung dịch:
- Lấy hộp giấy chỉ thị phát hiện asenhydrua, mở hộp và lấy ra 1 tờ giấy. Xé túi giấy kim loại theo vết cắt có sẵn. Cắt túi PE bảo quản giấy.
- Nhỏ 2 giọt dung dịch mẫu độc lên bề mặt giấy chỉ thị và quan sát sự thay đổi màu của giấy tại vị trí vừa nhỏ giọt mẫu độc. Thời gian phản ứng không quá 30 giây. - Nếu tại vị trí nhỏ giọt mẫu chất độc xuất hiện màu nâu vàng thì có thể kết luận trong mẫu có chất độc AsH3 (hoặc PH3).
Ng−ỡng phát hiện giấy chỉ thị trong dung dịch: 0,000002 mg/ml = 2.10 - 6 mg/ml.
b) Phát hiện trong không khí:
Các b−ớc thao tác t−ơng tự nh− khi phát hiện HCN trong không khí bằng giấy chỉ thị, tr−ớc khi làm thấm −ớt một đầu tờ giấy chỉ thị bằng n−ớc cất.
III.2.2.8. ống dò độc phát hiện CO
III.2.2.1.1 Nguyên lý phản ứng:
Quá trình phát hiện CO trong không khí dựa trên phản ứng sau: H2S2O7