- Ph−ơng pháp chiết bằng không khí qua dung môi:
b) Phản ứng phát hiện chất độ cB qua nhóm izopropyl i-C3H7O :
Chất độc B tác dụng với H2SO4 đậm đặc tạo sản phẩm trung gian i-C3H7OSO2OH, sản phẩm này tác dụng với p-dimetylaminobenzaldehyt tạo sản
phẩm màu đỏ gạch.
Ng−ỡng phát hiện của phản ứng: 0,0005 ữ 0,001mg/ml.
III.2.2.3.2. Nghiên cứu chế tạo test phát hiện a) Cấu tạo:
- Test phát hiện là những thuốc thử (dạng rắn, lỏng, dung dịch) qua nghiên cứu, đ−ợc định l−ợng tr−ớc và đóng sẵn trong các ămpun thủy tinh, ămpun nhựa, túi đựng, bên ngoài vỏ có đánh số thứ tự để phân biệt với nhau trong bảo quản, sử dụng. Quá trình phân tích, phát hiện chất độc đ−ợc thực hiện theo các b−ớc, các thao tác đ−ợc qui định tr−ớc. Phản ứng phân tích, phát hiện định tính đ−ợc thực hiện trong ống nghiệm.
- Test phát hiện chất độc B gồm 2 loại:
+ Test phát hiện ion F -: gồm 4 ămpun thủy tinh từ NO1 đến NO4 chứa 4 loại dung dịch thuốc thử.
+ Test phát hiện gỗc ankoxyl i- C3H7O -: gồm 2 ămpun thủy tinh NO5 và NO6 chứa 2 loại thuốc thử.
- Các ămpun thuốc thử đ−ợc xếp trong một hộp nhựa có nắp đậy kín. ămpun và hộp đựng đ−ợc đánh số để phân biệt các loại thuốc thử với nhau.
b) Ph−ơng pháp chế tạo:
1.2. Chuẩn bị hộp nhựa đựng thuốc thử
1.3. Chuẩn bị đầy đủ các vật t−, hóa chất và dụng cụ.cần thiết 2. Pha dung dịch thuốc thử:
- Pha dung dịch thuốc thử NO1: amoniac 20% - Pha dung dịch thuốc thử NO2: HCl 1:1
- Pha dung dịch thuốc thử NO3: dung dich Natri Alizarinsunfonat - Pha dung dịch thuốc thử NO4: dung dịc Zirconi nitrat
- Pha dung dịch thuốc thử NO5: dung dịch p -dimetylaminobenzaldehyt 1% trong Dicloetan.
- Pha dung dịch thuốc thử NO6: H2SO4 đặc 3. Đóng ămpun các dung dịch thuốc thử:
- Hút dung dịch thuốc thử vào trong ămpun thuỷ tinh bằng bơm chân không với thể tích 1,0 ml.
- Tiến hành rửa sạch xung quanh ămpun, để khô ráo. - Dùng đèn hàn thuỷ tinh hàn kín các ămpun
- Sau đó thử độ kín của các ămpun, tách loại các ămpun nứt vỡ trong quá trình hàn.
- Rửa sạch lại lần nữa rồi đem phơi khô
- Tiến hành dán nhãn số từ NO1 đến NO6 lên thân ămpun thuốc thử t−ơng ứng. Để khô
- Xếp các ămpun thuốc thử vào hộp nhựa có nhãn mác t−ơng ứng.. Đậy nắp hộp và bảo quản kín để nơi khô mát.
4. Kiểm tra đánh giá:
- Định kỳ 6 tháng kiểm tra độ ổn định của test thử, lau chùi các hộp bảo quản. - Test thử có thời gian sử dụng không nhỏ hơn 2 năm.
- Dung dịch thuốc thử NO4 (màu vàng) để lâu dễ biến chất, nếu xuất hiện màu đỏ là hỏng. Khi có dấu hiệu biến màu của dung dịch trong ămpun thì phải huỷ bỏ không sử dụng.
c) Kết quả thử nghiệm:
Đây là qui trình đang đ−ợc sử dụng trong thực tế hiện tại để pháp hiện nhanh chất độc B.
Ng−ỡng phát hiện của test:
- Ng−ỡng phát hiện của phản ứng phát hiện gốc i-C3H7O-: 0,0005 ữ 0,001mg/ml.
III.2.2.3.3. Quy trình phân tích, phát hiện chất độc B: a. Phát hiện theo ion F -:
- Tiến hành song song phản ứng có mẫu và phản ứng so sánh (không mẫu). - Cho vào ống nghiệm 1 ml r−ợu mẫu và ống nghiệm khác 1 ml H2O.
- Cắt ămpun N01 (dung dịch NH3 25%), cho vào ống nghiệm vài giọt, khuấy đều rồi đem đun sôi cho bay hơi đến còn 1/3 thể tích ban đầu. Để nguội.
- Cắt ămpun N02 (dung dịch HCl 1:1), cho vào từng giọt đến môi tr−ờng axit (thử bằng giấy đo pH).
- Nhỏ từng giọt thuốc thử ion F- vào 2 ống nghiệm thử và so sánh.
Nếu có mặt ion F- ống nghiệm thử sẽ có màu vàng còn ống nghiệm so sánh, không mẫu sẽ giữ nguyên màu đỏ hồng.
* Chuẩn bị thuốc thử ion flo:
Cắt ămpun N03 (dung dịch Natri alizarinsunfonat) cho vào một ống nghiệm, tiếp theo cắt ămpun N04 (dung dịch Zirconinitrat) cho vào đó, lắc đều.