S i Diện tích mũi phổ (peak) của cấu tử tương ứng khi phân tích chất chuẩn
2.2.5. Xác định hàm lượng Cacbon, Lưu huỳnh
2.2.5.1. Nguyên lý phương pháp
Mẫu được đốt cháy trong môi trường khí oxy tinh khiết. Thành phần cacbon có trong mẫu được oxy hóa thành CO2 cùng với một lượng nhỏ CO. Thành phần lưu huỳnh được oxy hóa thành SO2. Các khí này được lọc tro bụi và hơi ẩm trước khi vào đầu dò hồng ngoại (SO2 IR cell) đo hàm lượng của lưu huỳnh. Khí còn lại tiếp tục qua hệ thống lọc và chuyển hóa để thu CO2 rồi đưa qua đầu dò hồng ngoại (IR cell) xác định hàm lượng cacbon. Dựa vào năng lượng hấp thụ hồng ngoại có chiều dài bước sóng xác định của CO2 và SO2 mà phần mềm SC600 tính toán nồng độ cacbon và lưu huỳnh.
2.2.5.2. Thiết bị, tiêu chuẩn
Thiết bị LECO phân tích hàm lượng cacbon, lưu huỳnh.
Tiêu chuẩn áp dụng: ASTM E1915-Phương pháp phân tích quặng kim loại và các vật liệu liên quan bằng phương pháp hấp thụ hồng ngoại.
2.2.5.3 Phương pháp thực nghiệm
Chạy mẫu trắng (blank) để làm sạch hệ thống và ổn định đầu dò:
• Cho Lecocel vào chén nung và tiến hành phân tích.
• Đặt chén nung lên bệ đỡ, nhấn phím F5 để máy chạy phân tích.
• Lặp lại quá trình phân tích trên cho tới khi nào kết quả mẫu trắng ổn định (thường chạy 4 mẫu).
Chạy mẫu chuẩn để chuẩn máy:
• Lặp lại quá trình như chạy mẫu trắng (blank) nhưng cho chất chuẩn và Lecocel, Iron Chip vào chén nung trước khi tiến hành phân tích.
• Chất chuẩn Iron Chip được cân và nhập khối lượng vào phần mềm tính toán. Chạy mẫu cần phân tích:
• Mẫu được trộn đều trước khi phân tích.
• Lặp lại quá trình như chạy mẫu chuẩn nhưng thay chất chuẩn bằng chất cần phân tích.
2.2.5.4. Xác định kết quả
Sau khi phân tích mẫu ta có được diện tích mũi phổ chất cần phân tích. Từ đó dựa vào phương trình đường chuẩn đã lập ở trong bước tạo phương pháp, lập đường chuẩn ở trên ta tính được nồng độ cacbon, lưu huỳnh trong chất cần phân tích.
Phương trình đường chuẩn: (2.8)
Trong đó: b_hệ số góc
a_giá trị điểm cắt trục tung
Analyte_nồng độ cacbon/lưu huỳnh trong chất cần xác định
Area_diện tích mũi phổ của cacbon/lưu huỳnh trong chất cần phân tích.