CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM Quy trình thực nghiệm của đề tài được mô tả theo hình dưới đây:
2.2.2.Giảm hoạt tính xúc tác FCC bằng phương pháp thủy nhiệt
2.2.2.1. Nguyên lý phương pháp
Xúc tác được làm giảm hoạt tính trong ống phản ứng nhờ dòng hơi nước tạo cho lớp xúc tác trạng thái giả sôi. Ở điều kiện nhiệt độ cao và có mặt hơi nước, xúc tác sẽ bị thủy nhiệt mất nhôm (dealuminated) và mất hoạt tính.
2.2.2.2. Thiết bị, tiêu chuẩn
Thiết bị sử dụng: thiết bị AM-1500 của hãng GRACE Davison.
Phân tích theo tiêu chuẩn: ASTM D4463-Phương pháp giảm hoạt tính xúc tác mới không có mặt kim loại bằng phương pháp thủy nhiệt.
Hình 2.3: Sơ đồ thiết bị AM-1500
2.2.2.3. Phương pháp thực nghiệm
Cân chính xác 120 g xúc tác (đã được nung loại ẩm ở 205 oC trong 3 giờ sau đó nâng nhiệt độ lên 540 oC trong 4 giờ) nạp vào ống phản ứng.
Điều chỉnh cặp nhiệt điện (thermocouple) vào trung tâm lớp xúc tác. Cấp khí Nitơ thổi từ trên miệng lò phản ứng xuống lớp xúc tác. Gắn ống hút bụi xúc tác vào sát miệng lò phản ứng.
Nạp nước cất vào bình đúng vạch mức qui định 500 ml.
Hình 2.4: Sơ đồ thời gian gia nhiệt của phương pháp thủy nhiệt - Nâng nhiệt độ cho lớp xúc tác:
o Dòng N2 thổi qua lớp xúc tác: 500 ml/phút diễn ra trong suốt quá trình.
o Gia nhiệt cho reactor từ nhiệt độ phòng lên 538 0C (1.000 0F) với tốc độ 50 0F/phút.
o Giữ nhiệt ở 538 0C (1.000 0F) trong 3 giờ.
o Gia nhiệt từ 538 0C (1.000 0F) đến 1.500 0F với tốc độ gia nhiệt 2 0F. o Giữ nhiệt ở 1.500 0F (816 0C) trong 1,2 giờ.
o Bơm nước vào lò với tốc độ 20 ml/h, sau 6 phút, dừng cấp khí nitơ thổi qua lớp xúc tác.
- Thuỷ nhiệt: 100 % hơi nước thủy nhiệt ở 1.500 0F (816 0C) trong thời gian 12 h không có N2 thổi qua.
- Kết thúc quá trình, hạ nhiệt độ đến nhiệt độ phòng. Thu sản phẩm sau khi giảm hoạt tính:
- Lấy lò phản ứng ra khỏi lò gia nhiệt.
- Đổ xúc tác vào lọ, cân xác định lượng xúc tác thu hồi được.
2.2.2.4. Xác định kết quả
Đốt cốc 500 oC trong 3 h, sau đó đo các chỉ tiêu khác như hoạt tính xúc tác, SA (diện tích bề mặt), UCS (đơn vị kích thước ô mạng), PSD (phân bố kích thước hạt).