Trong thiên nhiên photphat đƣợc xem là sản phẩm của quá trình lân hóa, thƣờng gặp ở nồng độ rất thấp trong nƣớc tự nhiên.
Nguyên tắc:
Ở nhiệt độ cao, trong môi trƣờng axit, các dạng của photphat đƣợc chuyển về dạng orthophotphat và sẽ phản ứng với anionium molybdate để phóng thích axit molybdophosphoris, sau đó axit này sẽ khử bởi SnCl2 cho molybdenum màu xanh dƣơng.
PO43- + 12 (NH4)2M0O4 + 24 H+
(NH4)3PO4. 12M0O3 + 21 NH4+ + 12 H2O
(NH4)3PO4.12M0O3 + Sn2+ →
Molybdenum + Sn4+ (xanh dƣơng) Tiến hành
Cho 20 mL mẫu nƣớc vào bình nón, thêm 0,5 mL hỗn hợp dung dịch (NH4)2M0O4/H2SO4, lắc đều.
Thêm 3 giọt SnCl2 loãng, lắc đều. Màu xanh dƣơng của Molybdenum xuất hiện. Đo ở bƣớc sóng 882 nm. Đo độ hấp thụ màu của các mẫu cần phân tích và mẫu chuẩn đã biết trƣớc nồng độ photphat bằng máy đo quang phổ CECIL 1011. Hóa chất cần thiết:
- Dung dịch H2SO4 9 N: hòa tan 50 mL H2SO4 đậm đặc trong 200 mL nƣớc cất, vừa khuấy vừa làm lạnh. - Dung dịch (NH4)2M0O4 10%: cân
10g (NH4)2M0O4 pha trong 100 mL nƣớc cất đã đun nóng
Hình .3.3 Chuẩn bị mẫu phân tích P-PO43-
Hình 3.4. Đo P-PO43-
Hình 3.5. Đƣờng chuẩn độ P-PO43- Nồng độ P-PO43- (µG/L)
- Hỗn hợp dung dịch (NH4)2M0O4/H2SO4: trộn 1 thể tích (NH4)2M0O4 10% với 3 thể tích H2SO4 9 N.
- Dung dịch SnCl2: hòa tan 4,3 g SnCl2.4H2O trong 100 mL HCl đặc, thêm nƣớc cất đến đủ 100 mL.
- Dung dịch SnCl2 loãng: hút 5 mL dung dịch SnCL2 vừa pha trộn trong 20 mL HCl 5%, sau một đợt phân tích bỏ đi và pha lại.
- Dung dịch photphat lƣu trữ: hòa tan 219,5 mg KH2PO4 khan (sấy khô ở 1050C trong 1 giờ) trong nƣớc cất và định mức thành 1L
Dung dịch photphat chuẩn: hút 5 mL dung dịch lƣu trữ pha loãng thành 100 mL. Dung dịch này có nồng độ 1 mL = 2,5 μg P-PO43-