CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Phương pháp tiến hành thí nghiệm
2.2.1. Tổng hợp PAM
PAM được tổng hợp bằng phương pháp trùng hợp huyền phù trong bình thép dung tích 5lít được lắp cánh khuấy, dụng cụ sục khí N2, phễu nhỏ giọt và sinh hàn
● Chuẩn bị pha liên tục: Pha liên tục được chuẩn bị bằng cách cho một lượng chất ổn định huyền phù span 80 vào một lượng dầu diezen nhất định. Hỗn hợp pha liên tục được đưa vào bình phản ứng và khuấy ở tốc độ 100 vòng/phút, hỗn hợp dung dịch này được gia nhiệt tới nhiệt độ phản ứng.
● Chuẩn bị pha phân tán: Pha phân tán được chuẩn bị bằng cách pha 150g AM với 350 ml nước cất để thu được dung dịch monome AM có nồng độ 30%. Chất xúc tác APS và chất tạo lưới MBA được bổ sung vào dung dịch monome đã pha sẵn theo tỉ lệ nghiên cứu ngay trước khi tiến hành phản ứng.
● Khi đạt nhiệt độ nghiên cứu, tăng tốc độ khuấy đến tốc độ nghiên cứu, tiến hành nạp pha phân tán vào bình phản ứng bằng bơm định lượng với tốc độ 10ml/phút cho đến hết. Trong quá trình phản ứng tốc độ khuấy và nhiệt độ ln được duy trì ổn định cho đến khi kết thúc phản ứng.
Khi kết thúc phản ứng, hỗn hợp phản ứng được làm mát xuống nhiệt độ phịng trong khi khuấy. Sau đó các hạt sản phẩm được lọc và rửa bằng nước nóng nhiều lần nhằm loại bỏ hết monome cịn dư và lượng dầu bám trên bề mặt hạt. Sản phẩm sau đó được làm khơ trong chân không ở 60oC tới khối lượng không đổi. Lượng dầu sau khi phản ứng được gom lại, phân tách nước lẫn sau đó được tái sử dụng lại.
* Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình trùng hợp:
- Ảnh hưởng của nhiệt độ:
Điều kiện: + Nồng độ monome: 30%
+ Hàm lượng chất khơi mào APS: 1,0% + Hàm lượng chất tạo lưới MBA: 10% + Nồng độ chất ổn định huyền phù span 80: 0,3%
+ Tỉ lệ pha monome/đầu: 1/4
+ Tốc độ khuấy: 300 vòng/phút
+ Thời gian phản ứng: 60 phút
Khảo sát: Nhiệt độ phản ứng từ 70 đến 90oC - Ảnh hưởng của tỉ lệ pha monome/pha dầu
Điều kiện: + Nồng độ monome: 30% + Hàm lượng chất khơi mào APS: 1,0% + Hàm lượng chất tạo lưới MBA: 10%
+ Nồng độ chất ổn định huyền phù span 80: 0,3%
+ Tốc độ khuấy: 300 vòng/phút
+ Nhiệt độ phản ứng: 90oC
+ Thời gian phản ứng: 60 phút
Khảo sát: Tỉ lệ pha monome/pha dầu thay đổi từ 1/5 đến 1/3. - Ảnh hưởng của hàm lượng chất ổn định huyền phù
Điều kiện: + Nồng độ monome: 30%
+ Hàm lượng chất khơi mào APS: 1,0% + Hàm lượng chất tạo lưới MBA: 10%
+ Tỉ lệ pha monome/đầu: 1/4
+ Tốc độ khuấy: 300 vòng/phút
+ Nhiệt độ phản ứng: 90oC
+ Thời gian phản ứng: 60 phút
Khảo sát: Hàm lượng chất ổn định huyền phù thay đổi từ 0,1 đến 0,35% - Ảnh hưởng của tốc độ khuấy
Điều kiện: + Nồng độ monome: 30%
+ Hàm lượng chất khơi mào APS: 1,0% + Hàm lượng chất tạo lưới MBA: 10%
+ Tỉ lệ pha monome/đầu: 1/4
+ Hàm lượng chất ổn định huyền phù: 0,3%
+ Nhiệt độ phản ứng: 90oC
+ Thời gian phản ứng: 60 phút