Kết quả đo đường đẳng nhiệt hấp phụ nitơ cho thấy diện tích bề mặt riêng theo BET là SBET = 80.112 m2/g, thể tích lỗ xốp tổng 0,18 ml/g. Diện tích bề mặt riêng lớn chứng tỏ kích thước hạt là nhỏ. Sự phân bố lỗ xốp tập trung cho thấy phân bố hạt tương đối đồng nhất.
KẾT LUẬN
Sau một thời gian nỗ lực nghiên cứu với sự giúp đỡ của các thầy cô hướng dẫn cùng các bạn đồng nghiệp, học viên đã thu được một số kết quả như sau:
1. Đã nghiên cứu tổng hợp được poly(hydroxamic axit) từ acrylamit bằng cách trùng hợp huyền phù tạo thành polyacrylamit sau đó biến tính với hydroxylamin hydroclorit.
- Quá trình trùng hợp huyền phù PAM được thực hiện tại điều kiện tối ưu: + Nhiệt độ 90oC,
+ Nồng độ acrylamit 30%, + Nồng độ chất tạo lưới 10% + Tỉ lệ pha đầu/pha nước 1/4,
+ Hàm lượng chất hoạt động bề mặt 0,3% và + Tốc độ khuấy 300 vịng/phút.
Sản phẩm polyacrylamit tạo thành có dạng trịn, kích thước hạt trong khoảng từ 100-500 µm.
- Q trình biến tính tổng hợp PHAAM từ PAM và hydroxylamin hydroclorit được thực hiện tại điều kiện tối ưu:
+ Nồng độ hydroxylamin hydroclorit 3,3M, + pH của dung dịch là 14,
+ Nhiệt độ 30oC, thời gian 24h.
Sản phẩm PHAAM thu được có các tính chất sau:
+ Kích thước hạt: 100-500 µm
+ Hàm lượng nhóm –CONHOH: 11,34 mmol/g
+ Hàm lượng nhóm –COOH: 1,68 mmol//g
+ Diện tích bề mặt riêng SBET = 85,12 m2/g,
+ Thể tích lố xốp tổng: 0,21 ml/g
2. Đã xác định được hằng số đồng trùng hợp của quá trình đồng trùng hợp acrylamit và vinyl sunfonic axit đã được xác định và có giá trị như sau: rVSA = 0,547, rAM = 0,768.
3. Đã nghiên cứu tổng hợp được poly(hydroxamic axit) từ acrylamit và vinyl sunfonic thơng qua q trình trùng hợp huyền phù và q trình biến tính sản phẩm.
- Điều kiện tối ưu quá trình đồng trùng hợp là: + Nhiệt độ 70oC,
+ Nồng độ các monome 30%,
+ Nồng độ chất tạo lưới 8%, + Chất khơi mào 1%.
- Điều kiện quá trình tổng hợp PHAAM-VSA từ q trình biến tính copolyme (AM-VSA) bằng hydroxylamin hydroclorit là:
+ Nồng độ hydroxylamin hydroclorit 3,3M + pH của dung dịch là 14
+ Nhiệt độ 30oC, thời gian 24h.
- Sản phẩm PHAAM-VSA thu được có các tính chất sau: + Kích thước hạt: 100-500 µm
+ Hàm lượng nhóm –CONHOH: 9,135 mmol/g
+ Diện tích bề mặt riêng: SBET = 80,112 m2/g, + Thể tích lố xốp tổng: 0,18 ml/g
Các kết quả nghiên cứu cho thấy từ quá trình trùng hợp và đồng trùng hợp theo phương pháp huyền phù ngược có thể chế tạo ra các loại polyme có chứa nhóm cứu hydroxamic axit hoặc cả nhóm hydroxamic axit và sunfonic axit. Đây là loại polyme sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác nháu trong đó có sử dụng để phân tách các nguyên tố đất hiếm.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
I. Tài liệu tiếng việt
1. Nguyễn Văn Khôi, Trịnh Đức Công, Nguyễn Hồng Ánh, Trần Vũ Thắng (2003), “Tổng hợp một số tác nhân keo tụ xử lý nước từ axit acrylic, acrylamit và tinh bột sắn”, Tạp chí Hố học, Tập 41, số đặc biệt, tr. 29-34.
2. Nguyễn Văn Khôi, Trịnh Đức Công, Nguyễn Thanh Tùng, Phạm Thị Thu Hà (2005), “Tổng hợp polyacrylamit và ứng dụng”, Tạp chí Hóa học, T.43 (6), tr.
697-701.
II. Tài liệu tiếng anh
3. A. J. Domb (1988), The Synthesis of Poly(hydroxamic Acid) from Poly( acrylamide), Journal of Polymer Science: Part A: Polymer Chemistry, Vol.
26, pp. 2623-2630.
4. T. Alfrey, J. J. Bohrer, H. Mark, (1952), Copolymerization: High polymer.
Interscience, Vol.8.
5. D. M. Mohammed (1987), “Separation of Uranium from Neodymium in a Mixture of Their Oxides”, Analyst, August, Vol.112.
6. D. Hunkeler (1991), “Mechanism and kinetics of the perulfate-initiated polymerization of acrylamide”, Macromolecules, 24(9), pp. 2160-2171.
7. D. J. Currie, F. S. Dainton and W. S. Watt (1965), “The Effect of pH on the Polymerization of Acrylamide in Water”, J. Polymer Sci., 6, pp. 451-453.
8. Dietrich, Harald Cherdron, and Werner Kern (1971), Techniques of Polymer Synthesis and Characterization, Wiley-Interscience, New York
9. E. Collinson, F. S. Dainton, and G. S. McNaughton (1957), “The polymerization of acrylamide in aqueous solution. Part 2. The effect of ferric perchlorate on the x- and -ray initiated reaction”, Trans. Fans. Faraday. Soc., 53, pp. 489.
10. F.Vernon and H.Eccles (1976), Chelating Ion-Exchangers containing N- Substituted hydroxylamine functionl groups part III: Hydroxamic acids,
Analytica Chimica Acta, 82, pp. 369-375.
11. A. L. Gridnev, et al., (2001), "Catalytic Chain Transfer in Free Radical
Polymerization", Chem. Rev., 101, pp. 3611-3659.
12. Khaled F. Hassan, Shaban A. Kandil, Hossam M. Abdel-Aziz, and Tharwat Siyam (2011), Preparation of Poly(Hydroxamic Acid) for Separation of Zr/Y, Sr System; Chromatography Research International, Volume 2011, p.1-6. 13. Mousumi Singha, Sangita Pal, S. B. Roy (2014), “Poly-hydroxamic acid
(PHA) matrix for gadolinium pre-concentration and removal”, J. Radioanal. Nucl. Chem., vol 302 (2), pp. 961-966.
14. Mdj. E, Las Hanron (1994), “Synthesis and properties of poly(hydroxamic acid) from crosslinked poly(metacrylate)”, Talma, Vol. 41, No. 5, pp. 805807. 15. M. R. Lutfor, S. Sidik, W. M. Z. Wan Yunus, M. Z. A. Rahman, A. Mansor,
M. J. Haron (2001), Synthesis and Characterization of Poly(hydroxamic acid) Chelating Resin from Poly(methyl acrylate)-Grafted Sago Starch, Journal of Applied Polymer Science, Vol. 79, pp.1256–1264.
16. P. Selvi (2003), “Gallium Recovery from Bayer’s Liquor Using Hydroxamic Acid Resin”, Central ElectroChemical Research Institute, Karaikudi 630 006, India.
17. Rahmatollah Khodadadi, S. Ali Fakhri and Ali Akbar Entezami (1995), Poly(hydroxamic acid) Chelating Resin: The Synthesis and Uses, frratimi Journal of Polymer Science and Technology, Vol 4 No 4.
18. Sangita Pal, V. Ramachandhran (2014), Polyhydroxamic Acid Sorbents for Uranium Recovery, ournal of Macromolecular Science, Part A: Pure and Applied Chemistry, 43:4-5, 735-74
19. Wan MD Zin Bin Wan Yunus et al (1988), “Preparation of a Poly (Hydroxamic Acid) Ion-Exchange Resin from Poly (Ethyl Acrylate-Divinyl Benzene) Beads and its Properties”, Pertanika, 11(2), 255-259.
20. Yasemin Isikver, Dursun Saraydin, Nurettin Sahiner (2001), Poly(hydroxamic acid) hydrogels from poly(acrylamide):preparation and characterization,
Polymer Bulletin, 47, 71–79.
21. Yadvendra K. Agrawal (2003), “Selective Extraction and Separation of Thorium from Monazite Using N-Phenylbenzo-18-crown-6-hydroxamic Acid”, Microchim. Acta 142, 255–261.
22. Y. Charles (2011), “Chemical Analysis of Polymeric Materials Using Infrared Spectroscopy”, The University of Georgia Athens, Athens GA - USA.
23. J. Brandrup, Edmund H. Immergut, E. A. Grulke (2003), Polymer Handbook - 4th Edition, Wiley, New York.
DANH MỤC CÁC CƠNG TRÌNH KHOA HỌC CĨ LIÊN QUAN ĐÃ CÔNG BỐ
1. Trinh Duc Cong, Hoang Thi Phuong, Nguyen Thi Thuc, Nguyen Van Manh, Nguyen Van Khoi, (2015), “Synthesis poly(hydroxamic acid) by modification of polyacrylamide hydrogels with hydroxylamine hydrochloride and application for adsorption of La(III), Pr(III) ions”, Journal of Chemistry,