CHƯƠNG 2 : THỰC NGHIỆM
2.2. Phương pháp tiến hành thí nghiệm
2.2.3. Tổng hợp PHA
Sơ đồ phản ứng q trình biến tính nhóm amit trong PAM và copolyme (AM- VSA) thành nhóm hydroxamic được mơ tả theo hình dưới đây:
Hình 2.2: Sơ đồ q trình biến tính tổng hợp poly(hydroxamic axit)
Q trình biến tính PAM và copolyme (AM-VSA) thành PHA được tiến hành trong bình cầu 3 cổ dung tích 500 ml có lắp sinh hàn và được gia nhiệt và khấy bằng máy khuấy từ.
- Lấy 10g PAM hoặc copolyme (AM-VSA) cho bình phản ứng chứa 100ml nước cất với tỷ lệ khối lượng copolyme/nước = 1/5, khuấy đều ở nhiệt độ phòng với tốc độ khuấy 100 vòng/phút.
- Pha một lượng hydroxylamin hydroclorit (NH2OH.HCl) vào nước với tỷ lệ khối lượng hydroxylamin hydroclorit/nước = 23/100. Khuấy đều để NH2OH.HCl tan hết.
- Thêm lượng dung dịch hydroxylamin hydroclorit (NH2OH.HCl) đồng nhất vào hỗn hợp polyme-nước theo tỷ lệ khối lượng hydroxylamin hydroclorit nghiên cứu, khuấy đều hỗn hợp thu được ở tốc độ khuấy 100 vòng/phút trong 30 phút ở nhiệt độ nghiên cứu, sau đó điều chỉnh pH của dung dịch về trị số pH nghiên cứu bằng dung dịch NaOH 3M và đệm axetat 0,5M, tiếp tục khuấy hỗn hợp thu được ở tốc độ khuấy không đổi tại nhiệt độ nghiên cứu phòng.
- Sau khi kết thúc phản ứng, tiến hành lọc hỗn hợp thu được bằng giấy lọc có kích thước lỗ rỗng nằm trong khoảng từ 100 µm đến 500 µm, rửa sạch nhiều lần bằng nước cất cho đến khi pH trung tính. Sau đó, làm khơ sản phẩm thu được ở 60oC trong 5 giờ ta thu được PHA.
* Nghiên cứu các yếu tố ảnh đến q trình biến tính:
- Ảnh hưởng của nhiệt độ và thời gian đến q trình biến tính:
Điều kiện: + Tốc độ khuấy: 100 vòng/phút
+ Nồng độ NH2OH.HCl: 3,3M
+ Hàm lượng polyme (hoặc copolyme) 200g/l
+ pH 14
Khảo sát: Nhiệt độ được thay đổi từ 25 đến 50oC với thời gian trong khoảng từ 6 đến 24 giờ.
- Ảnh hưởng của pH đến q trình biến tính:
Điều kiện: + Tốc độ khuấy: 100 vòng/phút
+ Nồng độ NH2OH.HCl: 3,3M
+ Hàm lượng polyme (hoặc copolyme) 200g/l
+ Nhiệt độ phản ứng: 30oC
+ Thời gian phản ứng: 24 giờ
Khảo sát: pH được thay đổi từ 10 đến 14.
- Ảnh hưởng của nồng độ NH2OH.HCl đến q trình biến tính:
Điều kiện: + Tốc độ khuấy: 100 vòng/phút
+ Hàm lượng polyme (hoặc copolyme) 200g/l
+ Nhiệt độ phản ứng: 30oC
+ Thời gian phản ứng: 24 giờ
+ pH = 14