1.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP NGHIấN CỨU PHỨC CHẤT
1.4.3. Phương phỏp phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13 C
Phương phỏp cộng hưởng 13C bổ trợ cho việc nghiờn cứu cấu tạo của phối tử và phức chất vỡ số lượng cỏc nguyờn tử C trong chỳng cũng khụng nhiều.
Phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13C cho cỏc tớn hiệu của cỏc loại C. Trong phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13C ở những dạng thường như 13C - CPD hay DEPT, tương tỏc spin - spin C – C hay C – H đó được khử, nờn khụng cú sự tỏch vạch như trong phổ cộng hưởng từ hạt nhõn proton [7].
Dung mụi dựng trong phổ cộng hưởng từ hạt nhõn khụng được chứa những hạt nhõn cú tớn hiệu che lấp tớn hiệu chớnh. Thường được sử dụng là cỏc dung mụi đó bị đơterri húa như CCl4, CDCl3, CD2Cl2, CD3OD, CD3COCD3, D2O, DMSO - d6... Trờn phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13C ln cú tớn hiệu của cacbon của dung mụi. Dung mụi thường được dựng trong ghi phổ cộng hưởng từ hạt nhõn của thiosemicacbazon và phức chất của nú là DMSO hoặc CDCl . Trong phổ cộng
hưởng từ hạt nhõn người ta quan tõm nhiều đến độ chuyển dịch húa học của cỏc proton hay cacbon. Cỏc nghiờn cứu [23], [19], [44] đó chỉ ra rằng tớn hiệu cộng hưởng của proton nhúm CH3 thường xuất hiện với cỏc pic sắc nột, độ chuyển dịch húa học trong khoảng 1 - 3 ppm, cỏc tớn hiệu cộng hưởng trong vũng pyriđin xuất hiện trong khoảng từ 5 - 8 ppm. Trong phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13C, tớn hiệu cộng hưởng của cacbon nhúm CS thay đổi khơng đỏng kể khi chuyển từ phối tử tự do vào phức chất, thường trong khoảng 175 ppm. Tớn hiệu cộng hưởng của cacbon nhúm C = N lại thay đổi nhiều, khi chuyển từ phối tử vào phức chất [23], [31]. Trong phối tử, cacbon nhúm này cộng hưởng trong khoảng 140 ppm cũn trong phức chất cacbon này cộng hưởng ở khoảng 150 ppm. Cacbon trong vũng pyriđin thường cộng hưởng trong khoảng 110 - 130 ppm trong phổ cộng hưởng từ hạt nhõn 13C của thiosemicacbazon và thường thay đổi khụng đỏng kể khi chuyển từ phối tử tự do vào phức chất]. Tớn hiệu cộng hưởng của cacbon gốc metyl thường xuất hiện trong khoảng 30 ppm.