Yêu cầu của việc lắng đọng điện hóa là các chất lắng đọng phải hịa tan hồn tồn với dung dich, dung dịch có thành phần ion và nồng độ phù hợp.
Ethylene glycol (EG) là một chất hữu cơ có hằng số điện mơi tương đối cao ( 37 7). Nó được biết đến để hòa tan muối kim loại ít hịa tan trong nước và ,
được sử dụng cho lắng đọng các hợp chất khó lắng đọng trong nước như CdSe, ZnSb và AuSn. Do nhiệt độ sôi cao 197oC và áp suất hơi thấp (8 Pa ở nhiệt độ phòng), dung dịch EG cho phép lắng đọng ở nhiệt độ cao. Như vậy EG là một dung mơi hồn tồn thích hợp cho việc làm dung dịch điện phân. Điều này hoàn toàn phù hợp trong báo cáo của Minxian Wu và các cộng sự [13]. Sử dụng dung dịch ethylene glycol (EG) hòa tan Bi(NO3)3, TeCl4. Kết quả cho thấy Bi(NO3)3, TeCl4 đã hoàn toàn tan trong EG. Trong luận văn, sử dụng ethylene glycol là dung mơi
cho tất cả các thí nghiệm. Ngoài ra, để tăng cường độ dẫn điện của dung dịch, bổ sung vào dung dịch chất tạo phức LiClO4 với nồng độ 0,05 M.
3.1.2 Các loại điện cực
Thiết bị Vol-Ampe vòng (CV) sử dụng ba điện cực bao gồm: điện cực đếm, điện cực làm việc và một điện cực so sánh.
Điện cực đếm được sử dụng trong luận án là Pt, sau khi lắng đọng có thể
đem rửa sạch trong cồn hoặc axit loãng để sử dụng trong các lần thí nghiệm sau.
Điện cực làm việc thông thường được sử dụng làm Ti, Ni, Mo, Cu, Au…
Ban đầu tôi sử dụng Cu làm điện cực làm việc. Tuy nhiên, sau khi hòa tan dung dịch EG và Bi(NO3)3, TeCl4 nhỏ vài ml lên đế Cu. Đế đã phản ứng trực tiếp với Cu tạo thành màng đen (mặc dù chưa đặt thế lắng đọng). Hòa tan riêng từng muối Bi(NO3)3 với EG, TeCl4 với EG, LiClO4 với EG. Chỉ có duy nhất Bi(NO3)3 phản ứng trực tiếp với đế Cu. Như vậy, Bi(NO3)3 là một muối khó khăn trong việc lựa chọn dung mơi hịa tan cũng như điện cực làm việc. Điện cực đòi hỏi trơ trong các phản ứng hóa học. Trong luận án, sử dụng điện cực vàng, được phủ lên bề mặt thủy tinh, cho độ dẫn điện tốt (< 10 Ω) đảm bảo yêu cầu của điện cực. Điều này cũng phù hợp trong kết quả của Hai P. Nguyen và cộng sự [7].
Điện cực so sánh là Ag/AgCl. Cực bạc clorua là hệ gồm một dây bằng bạc,
trên bề mặt có phủ một lớp bạc clorua nằm trong dung dịch chứa ion clorua có hoạt độ xác định.
3.2. Kết quả đo Vol-Ampe vòng (CV)
3.2.1. Đặc trưng Vol-Ampe vịng của Ethylene glycol (EG).
Hình 3.2 biểu diễn đặc trưng Vol-Ampe vịng của các dung dịch EG. Phép đo được thực hiện với điện thế từ - 0,8 V đến 1,4 V, tốc độ quét 20 mV/s, với điện cực làm việc Pt (8 mm), dung dịch được gia nhiệt ở 500C.
Hình 3.2. Đặc trưng Vol–Ampe vịng của EG (C2H6O2)
Từ đồ thị cho thấy, đường đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG trong khoảng quét không tồn tại các đỉnh khử nào, điều đó chứng tỏ việc sử dụng EG làm dung mơi lắng đọng điện hóa sẽ khơng làm ảnh hưởng đến các thành phần trong màng. Như vậy, EG là dung mơi thích hợp sử dụng trong q trình lắng đọng điện hóa. Mật độ dịng của của dung dịch cỡ 10-6 Am/cm2.
Hình 3.3 là đường đặc trưng Vol-Ampe vòng của dung dịch EG chứa 0,05 M LiClO4. Dung dịch EG được bổ sung thêm LiClO4 bởi vì việc bổ sung LiClO4 như một chất điện ly hỗ trợ sự lắng đọng của các chất trong màng và cải thiện hình thái màng [7,13]. Như trên hình, mật độ dịng đã tăng gấp 100 lần lên cỡ 10-4 Am/cm2. Qua đó cho thấy, việc bổ sung LiClO4 là một chất tạo phức thích hợp và có hiệu quả.